Варшавск

Номер патента: 193504

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавск, Кваша

МПК: C07F 9/40

Метки: ди-(р-хлоралкил)тритиофосфинатов

...и 3 капли (1,5 мол.онагревают с обратным холодильние 20 - 25 час, постепенно повьтуру бани от 60 до 90 С, Конецделяют по прекращению ростапреломления реакционной масэтиленсульфида удаляют в вакуке получают продукт в виде пр 20кой жидкости с выходом 95 о/о, п 1,652 идг 1,3684,СоНгС 12 РЯо.Найдено, %: С 1 21,12; Р 9,16; 5 29,36.Вычислено, %: С 1 21,45; Р 9,36; 5 29.П р и м е р 2. Ди- (р-хлорэтил) тритиометилфосфинат.Смесь 0,03 г лгогь дихлорангидрида метилтиофосфиновой кислоты, 0,62 г моль этиленсульфида и 2 капли (1 мол. %) ппридина нагревают в запаянной ампуле 5 чаа и выделяют, как в примере 1. Получают продукт с выходом 95%, пп 1,618, с 1 1,4012, Мйг 67,4,выч. 67,14.С;НС 12 Р 8 а.Найдено, %: С 1 26,1; Р 11,28; 8...

Номер патента: 191527

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавск, Коломиец, Стрельцов, Чгг

МПК: C07C 333/08

...кислоты, Смесь, содержащую 0,1 г моль меркаптоэтилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, 0,1 г моль фенилизоцианата, двух капель пиридина и 50 мл бензола, нагревают при 80-"С в течение 1,5 - 2 час. Реакционную массу охлаждают и продукт реакции отделяют фильтрованием. Выход 92%, т. пл. 155 С,Найдено, %: С 1 17,61; М 3,63; 8 8,11.С тн-С 1. Ю,8.Вычислено, %: С 1 17,75; М 3,5; 8 8,00, В описанных выше условиях, но без пиридина процесс проводят в течение 4 - 5 час, конечный продукт получают с выходом 37,5%.П р и м е р 2. 13-8-(И-фенилтиокарбаминоил) этиловый эфир 2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты получают из 0,1 г люль Р-меркаптоэтилового эфира 2,4,5-трихлор феноксиуксусной кислоты, 0,1 г моль фенилизоцианата и...