ZIP архив

Текст

1935 О 5 Союз Советских Социалистических Республикасвидетельс ависимое от аявлено 24.Х 1 присоединени л. 12 о, 26/01 1965 ( 10452м заявкиМПК С 071 Приорит Комитет по делам обретений и открытий ри Совете Министров СССРД 1, 547,26118128,07 (088,8) публиковано 13,111.1967, Бюл тсиьДата опубликования описания 23 Л.1967 2 Пример 2 (без растворителя). К охлажденному до 2"С трис(триэтилсилил) фосфиту, взятому в количестве 9,5 г (0,022 моль) при нерсмешивании и охлаждении ледяной водой добавляют 1,9 г (0,024 люль) хлористого ацетила, При этом температура смеси поднимается до 25 С. При последующем фракционированин в вакууме получают 3,4 г (43,6/,) бнс (триэтилсилил) ацетилфосфоната с т. кип.137 - 140 С,с 2,5 мм; пар 1,4477; д 4 0,9885; М 1 р 95,42. Вычислено 95,10.П р и м е р 3. 7,75 г (0,023 лсоль) этилбис(триэтилсилил) фосфита С 2 Н;ОР 10% (С 2 Н;,);12, растворенного в 25 лсл сухого эфира, в течение 30 лсссн добавляют к раствору 4,6 г (0,58 моль) хлористого ацетнла в 25 лсл эфира, При этом температура реакционной смеси повышается с 20 до 23 С. После отгонки эфира и избытка хлористого ацетила на водяной бане остаток фракционируют под вакуумом и получают 4,55 г (74,6%) этнлтриэтилсилил ацетилфосфоната с т. кип. 103 - 105 С 2 лсм; пр 1,4370; д 4 1,0168; Мйр 68,63. Вычисле 20но 68,89. Изв ест ческих эф формулы К, Кс, Р п 0,1, вза ланов санибщейгде алы, исипиииор слот о К )2 - п е радик ацеток еки С целью расширложено получатьвзаимодействием гнийорганическимилентного фосфорарителя при охлажд евой базы, предные соединения ацилов с крем- кислот трехванертного раствоения сырь ышеназва алоидных эфирамив среде и енин. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМ АЦИЛФОСФОНен способ получения криров ацилфосфоновыхМУСОР (О) (ОК)(08 ЯКР, К 4 - углеводородныимодействием триорганоорганодихлорфосфитами. П р и м е р 1. 15,8 г (0,036 моль) трис(три- т 5 этилсилил) фосфита 1(С 2 Н;) 2810,Р, растворенного в 15 мл сухого эфира в течение 30 мссн при перемешивании добавляют к раствору 6,8 г (0,086 моль) хлористого ацетила в 15 лсл эфира. При этом температура смеси повы п шается с 18 до 32 С. Затем эфир и большую часть хлористого ацетила отгоняют на водяной бане, а остаток подвергают фракционированию в вакууме и получают 9,4 г (71,8% теоретического) бис(трнэтилсилил) ацетилфосфо ната. Т. кип. 130,5 - 131 С/1,5 мм; пр 1,4477,2 Ос 14 0,9904; МКр 95,24, Вычислено 95,10.Найдено, %: Я 15,93; 15,97; Р 8,81; 8,84, Со 4 Н 2;,04 Р 812.Вычислено, %: Я 15,93; Р 8,78, 30 ОРГАНИЧЕСКИХ ЭФИРОВ1 Х КИСЛОТ Найдено, %: % 10 86; 10 91; Р 11,55; 11,67С 1 оН 2204 РЯпВычислено, %: Я 10,54; Р 11,63.Пример 4. Раствор 7,5 г (0,018 люль)193505 Предмет изобретения Составитель Л. Червова Тскред Л. Бриккер Корректоры: Е. ф, Полионова и Г. И. ПлешаковаРедактор Н. Джарагегти Заказ 1077,14 Тира,к 535 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений п открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3трис (триэтилсилил) фосфита в 7 мл сухого эфира в течение 20 мин при персмешивании добавляют к раствору 3, г (0,026 моль) хлористого бензоила в 5 мг эфира.При этом температура реакционной смеси повышается с 20 до 35 С. Эфир отгоняют, а остаток подвергают фракционированной вакуумной перегонке и получают 6,5 г (89,2%) бис(триэтилсилил) бензоилфосфоната с т, кип, 183 С/2 м и; по 1,4900; с 14 1,0332; МКо 116,01. Вычислено 114,80. Найдено %: Я 1 13,86; 13,65; Р 7,58; 7,46СтвНвв 04 РЯ 2.Вычислено, %: Я 13,55; Р 7,47,1. Способ получения кремнийорганическихэфиров ацилфосфоновых кислот взаимодейст вием эфиров кислот трехвалентного фосфорас ацилорганическими соединениями, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве эфиров кислот трехвалентного фосфора берут кремнийорганические эфи ры, а в качестве ацилорганических соединений - галоидные ацилы. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут в среде инертного растворителя 15 при охлаждении до 0 С.

Смотреть

Заявка

1045206

МПК / Метки

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: 193505

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-193505-193505.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">193505</a>

Похожие патенты