Способ получения хлорангидрида р-фенилр хлорвинилфосфинистой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических Республик,1966 (Ло 1064 23-4) ПриоритетОпубликовано Комитет по делам ивобретениЯ и открыти при Совете Министров СССРень105.71,1967 04 7 1967 Бюл вания описания а опубли Авторыизобретения Я. А. Ленин и В. С. Гале явител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДА 13-фЕНИЛ2 - 81. оба получения ческих кислот, ромежуточными ых фосфороргаия хлорангидриинистой кислоты ботки фенилацеором и метилдиом соотношении одить в среде орга или треххлористог до кипения. нный как опиованием в кабензола, дает фенил+хлорт. кип. 111 -5 Примесано в причестве ра33,52 г (56винилфосф30 112 С (0,0 р 3, Си мере 2, створите %) хло инистой лелю рт,нтез, проведено с использля 300 люлрангидрида 1 Зкислоты сст); пр 163 с присоединением заявкиИзобретение касается спосхлорангидридов фосфорорганикоторые являются ценными ппродуктами в синтезе различннических соединений.Предложен способ полученда р-фенил+хлорвинилфосфпутем последовательной обратилена пятихлористым фосфхлорфосфитом при молярн1:1:1 или 1;2:2.Реакцию удобнее провнического растворителяфосфора при нагревании П р и м е р 1. К кипящему раствору 52,06 г (0,25 г моль) пятихлористого фосфора в 250 мл треххлористого фосфора при перемешивании прибавляют в течение 10 мин 25,50 г (0,25 г моль) фенилацетилена, Выпадает кристаллический осадок. Реакционную смесь кипятят и перемешивают 1 - 1,5 час, при этом осадок постепенно растворяется. Затем к кипящему раствору прибавляют по каплям при перемешивании 39,89 г (0,3 г моль) метилдихлорфосфита, после чего перемешивание и кипячение продолжают еще 30 - 40 мин и отгоняют растворитель в вакууме водоструйного насоса. При перегонке остатка выделяют 33,3 г (55,670) хлорангидрида р-фенил+хлорвинилфосфинистои кислоты с т. кип. 11113 С (0,02 лгм рт. ст.); пр 1,6396; с 14 1,41Найдено, %: Р 12,73; С 1 44,47; 44,34,Вычислено, 70: Р 12,93; С 1 44,41,П р и м е р 2. К раствору 104,12 г(0,5 г моль) пятихлористого фосфора в300 мл треххлористого фосфора при комнатной температуре и интенсивном перемешивании прибавляют в течение 10 - 15 мин 25,5 г0(0,25 г люоль) фенилацетилена. Выпадает бесцветный кристаллический осадок, К реакционной смеси при температуре 70 - 76 С прибавляют по каплям при перемешивании 79,78 г(0,6 г моль) метилдихлорфосфита. Реакционную смесь перемешивают при температуре70 - 76 С до полного растворения осадка. Затем отгоняют растворитель в вакууме водоструйного насоса,При перегонке остатка в токе сухой углекислоты выделяют 34,72 г (58%) хлорангидрида р-фенил+хлорвинилфосфинистой кисло. ты с т. кип. 112 - 113 С (0,03 млю рт. ст.);по 1,6398.1195452 11 редмст изобретения Составитель М. В. КожинскаяРедактор Л. Г. Герасимова Техред Т, П. Курилко Корректоры: О. Б. Тюринй и Г, И. Плешакова Заказ 1679/15 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр Сапунова, 2 1. Способ получения хлорангидрида р-фенил-р хлорвинилфосфинистой кислоты, отличающийся тем, что фенилацетилен последовательно обрабатывают пятихлористым фосфором и метилдихлорфосфитом при молярном соотношении исходных реагентов 1: 1; 1 или 1;2;2.2, Способ по п, 1, отличающийся тем, чторсакцию ведут в среде органического раство рителя или треххлористого фосфора.3. Способ по и. 1, 2, отличающийся тем, чтореакцию ведут при нагревании до кипения реакционной смеси.
СмотретьЗаявка
1064634
Я. А. Левин, В. С. Галебв
МПК / Метки
МПК: C07F 9/52
Метки: кислоты, р-фенилр, хлорангидрида, хлорвинилфосфинистой
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-195452-sposob-polucheniya-khlorangidrida-r-fenilr-khlorvinilfosfinistojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлорангидрида р-фенилр хлорвинилфосфинистой кислоты</a>
Способ получения хлорангидридов 4-оксо4-хлор-4 фосфакарбоновых кислот
Номер патента: 173763
Опубликовано: 01.01.1965
Автор: Хайруллин
МПК: C07F 9/34
Метки: 4-оксо4-хлор-4, кислот, фосфакарбоновых, хлорангидридов
...бесть, бурно реагирующая с воСодержание фосфора 16,35%.Для практического применения вещества можно использовать и неперегнанный продукт с п 2 О 1 4955 д 41 3290.П р и м е р 2. То же без растворителя. В приборр, описанный в примере 1, помещасот 26,2 г (0,2 лсоль) этилдихлорфосфина и 14 г (0,2 лсоль) акриловой кислоты. Через 2 - 3 лсссн смесь разогревается и температура повышается до 150 С. Перегонкой продукта выделяют 12,8 г с т, кип. 111 - 113-С (0,2); п 1,4990; с 121,3911. Выход 370/о.с м е р 3. Получение хлорангидрида 4-хлор-фосфа-метилкарбоновой кис3хоть. Приоор, описанный в йримере 1, про. дувают сухим углекислым газом и затем вно. сят 77,1 г (0,587 моль) этилдихлорфосфина и прикапывают 50,5 г (0,587 моль) метакриловой...
Способ получения 0-замещенных соединений 7-амино-3-цефем 3-ол-4-карбоновой кислоты или их солей
Номер патента: 609469
Опубликовано: 30.05.1978
МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/59
Метки: 0-замещенных, 3-ол-4-карбоновой, 7-амино-3-цефем, кислоты, соединений, солей
...хроматографически однородный 45дифенилметиловый эфир 7- Э - а -( б 6700) иЛ, 280 ммк ( 6 6300).ИК-спектр поглощения (в хлористомметилене) характерные полосы у 2,965,64; 5,86 у 5,90 (плечо) 1 6,27 и 606,73 мк.Применяют 0,09 г 2 - с -трет-бутилоксикарбониламино- сй-(1,4-циклогексадиенил)-уксусной кислоты,0,038 мл К -метилморфолина и 0,052 мл 65 изобутилового эфира хлормуравьиной кислоты, перемешивают смесь 30 мин при -15 фС в атмосфере азота, добавляют 0,125 г дифенилметилового эфира 7) -амино-метокси-цефем- -карбоновой кислоты и 0,035 мл Й- метилморфолина, перемешивают 30 мин при -10 фС и 30 мин при ОфС и перерабатывают согласно вышеприведенному. Получают сырой продукт, очищаемый препаративной послойной хроматограФией (силикагель...
Способ получения хлорангидридов конденсированных 3 хлортиофен-2-карбоновых кислот
Номер патента: 1188174
Опубликовано: 30.10.1985
Авторы: Сидоренко, Терентьева
МПК: C07D 333/52
Метки: кислот, конденсированных, хлорангидридов, хлортиофен-2-карбоновых
...АВ(10 г в пересчетена сухую смолу, т,е, в весовомсоотношении ионит-кислота 11) приливают 1/3 от 48 г (0,4 моль) хлористого тионила, нагревают до 140 Си прибавляют по каплям остальной хло-,ристый тионил, после чего перемешивают 2,5 ч, Продукт извлекают кипящим о-ксилолом,Выход 3-хлор-хлоркарбонилнафто 2,1-Ь тиофена 9,0 г (64%),т,пл. 145-146 С.П р и м е р 2 а, В реакционнуюколбу, содержащую анионит АВ,после проведения реакции по примеру 2, загружают 10 г (0,05 моль) /" -(1-нафтил)-акрнловой кислоты и 1/3от 48 г (0,4 моль) хлористого тионила. Проведение реакции и выделениепродукта ведут аналогично примеру 2.Выход 3-хлор-хлоркарбонилнафто 2, 1-в тиофена 8,8 (62%),т,пл. 145-146 С.Ионообменная смола после проведения реакции по примеру 2...
Способ получения фосфор(ш)замещенных эфиров карбоновых кислот
Номер патента: 457707
Опубликовано: 25.01.1975
Авторы: Здорова, Кирзнер, Луценко, Новикова
МПК: C07F 9/46
Метки: карбоновых, кислот, фосфор(ш)замещенных, эфиров
...процесса в одну стадию.10 Способ получения фосфор (П 1) замещенных эфиров карбоновых кислот заключается в том, что галоидангидриды кислот трехвалентного фосфора подвергают взаимодействию с натрийенолятами эфиров карбоновых кислот 15 в среде органического растворителя в атмосфере инертного газа при охлаждении, желательно, до температуры минус 70 - 78 С,Целевые продукты выделяют известнымиприемами.20 Все реакции проводят в токе сухого аргона.П р и м е р. Получение диэтилового эфиракарбометоксиметилфосфонистой кислоты,Раствор 14,8 г (0,2 г моль) метилацетата в200 мл абс. эфира охлаждают до - 70 С и 25 прибавляют раствор 36,6 г (0,2 г моль) бис(триметилсилил) амида натрия в 60 мл абс.эфира. При этом сразу наблюдают образование енолята,...
Способ получения хлорангидридов конденсированных 3 хлортиофен-2-карбоновых кислот
Номер патента: 988819
Опубликовано: 15.01.1983
Авторы: Райда, Савиных, Сидоренко, Терентьева
МПК: C07D 333/52
Метки: кислот, конденсированных, хлорангидридов, хлортиофен-2-карбоновых
...см " ГСХ=СХ-СООТГтриэтилбенэиламмонкйхлорида (ТЭБАХ),1/3 ст 96 г 0,8 моль хлористоготионила. Реакционную смесь нагревают до 140 ОС и прибавляют по.каплямостальной хлористый тионил с такойскоростью, чтобытемпература реакционной смеси не снижалась, после чего продолжают перемешивание 2 ч, охлаждают, продукт извлекают кипящимгексаном., Выход хлорангидрида 3-хлор-бенэо-(Ь)-тиофен-карбоновой кисло(0,01 моль)О -метилкоричной кислоты,1,18 г (0,005 моль) ТЭБАХ прибавляют1/3 от 10,21 г (0,085 моль) хлористого тионила, нагревают до 135 С и приливают по каплям остальной хлористый1 ионил. Дальнейшее проведение реакциианалогично примеру 1. Выход хлорангид-,рида 3-хлор-метил-бензо-(Ь)-тиофен-карбоновой кислоты 1,46 г (59) 20Найдено, : 13,08.С о...
Предыдущий патент: Способ получения амидов 0-алкил-8-арилдитиофосфорной кислоты
Следующий патент: Способ получения фторсодержащих эфиров фосфорной кислоты
Случайный патент: Способ управления одним или несколькими двухстадиальными измельчительными агрегатами