Способ получения хлорангидрида р-фенилр хлорвинилфосфинистой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических Республик,1966 (Ло 1064 23-4) ПриоритетОпубликовано Комитет по делам ивобретениЯ и открыти при Совете Министров СССРень105.71,1967 04 7 1967 Бюл вания описания а опубли Авторыизобретения Я. А. Ленин и В. С. Гале явител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДА 13-фЕНИЛ2 - 81. оба получения ческих кислот, ромежуточными ых фосфороргаия хлорангидриинистой кислоты ботки фенилацеором и метилдиом соотношении одить в среде орга или треххлористог до кипения. нный как опиованием в кабензола, дает фенил+хлорт. кип. 111 -5 Примесано в причестве ра33,52 г (56винилфосф30 112 С (0,0 р 3, Си мере 2, створите %) хло инистой лелю рт,нтез, проведено с использля 300 люлрангидрида 1 Зкислоты сст); пр 163 с присоединением заявкиИзобретение касается спосхлорангидридов фосфорорганикоторые являются ценными ппродуктами в синтезе различннических соединений.Предложен способ полученда р-фенил+хлорвинилфосфпутем последовательной обратилена пятихлористым фосфхлорфосфитом при молярн1:1:1 или 1;2:2.Реакцию удобнее провнического растворителяфосфора при нагревании П р и м е р 1. К кипящему раствору 52,06 г (0,25 г моль) пятихлористого фосфора в 250 мл треххлористого фосфора при перемешивании прибавляют в течение 10 мин 25,50 г (0,25 г моль) фенилацетилена, Выпадает кристаллический осадок. Реакционную смесь кипятят и перемешивают 1 - 1,5 час, при этом осадок постепенно растворяется. Затем к кипящему раствору прибавляют по каплям при перемешивании 39,89 г (0,3 г моль) метилдихлорфосфита, после чего перемешивание и кипячение продолжают еще 30 - 40 мин и отгоняют растворитель в вакууме водоструйного насоса. При перегонке остатка выделяют 33,3 г (55,670) хлорангидрида р-фенил+хлорвинилфосфинистои кислоты с т. кип. 11113 С (0,02 лгм рт. ст.); пр 1,6396; с 14 1,41Найдено, %: Р 12,73; С 1 44,47; 44,34,Вычислено, 70: Р 12,93; С 1 44,41,П р и м е р 2. К раствору 104,12 г(0,5 г моль) пятихлористого фосфора в300 мл треххлористого фосфора при комнатной температуре и интенсивном перемешивании прибавляют в течение 10 - 15 мин 25,5 г0(0,25 г люоль) фенилацетилена. Выпадает бесцветный кристаллический осадок, К реакционной смеси при температуре 70 - 76 С прибавляют по каплям при перемешивании 79,78 г(0,6 г моль) метилдихлорфосфита. Реакционную смесь перемешивают при температуре70 - 76 С до полного растворения осадка. Затем отгоняют растворитель в вакууме водоструйного насоса,При перегонке остатка в токе сухой углекислоты выделяют 34,72 г (58%) хлорангидрида р-фенил+хлорвинилфосфинистой кисло. ты с т. кип. 112 - 113 С (0,03 млю рт. ст.);по 1,6398.1195452 11 редмст изобретения Составитель М. В. КожинскаяРедактор Л. Г. Герасимова Техред Т, П. Курилко Корректоры: О. Б. Тюринй и Г, И. Плешакова Заказ 1679/15 Тираж 535 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр Сапунова, 2 1. Способ получения хлорангидрида р-фенил-р хлорвинилфосфинистой кислоты, отличающийся тем, что фенилацетилен последовательно обрабатывают пятихлористым фосфором и метилдихлорфосфитом при молярном соотношении исходных реагентов 1: 1; 1 или 1;2;2.2, Способ по п, 1, отличающийся тем, чторсакцию ведут в среде органического раство рителя или треххлористого фосфора.3. Способ по и. 1, 2, отличающийся тем, чтореакцию ведут при нагревании до кипения реакционной смеси.
СмотретьЗаявка
1064634
Я. А. Левин, В. С. Галебв
МПК / Метки
МПК: C07F 9/52
Метки: кислоты, р-фенилр, хлорангидрида, хлорвинилфосфинистой
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-195452-sposob-polucheniya-khlorangidrida-r-fenilr-khlorvinilfosfinistojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлорангидрида р-фенилр хлорвинилфосфинистой кислоты</a>
Предыдущий патент: Способ получения амидов 0-алкил-8-арилдитиофосфорной кислоты
Следующий патент: Способ получения фторсодержащих эфиров фосфорной кислоты
Случайный патент: Компенсатор