193510
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 193510
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 193 ЯО Союз Советских Социалистических Республикидетельства1051788/23-4) висимое от ав Заявлено,1.19 л, 12 о, 26/03 МПК С 071 иорит Комитет по делам зооретений и открыти при Совете Министров СССР(088.8) ь 7 11.1967. Бюлле публиковано 1 ата опубликования описания НОТРИАЛ КИЛ ОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛ(2,2,2 ОРТОТИТАНАТ2 я арил (2 (2-арокситв том, что ов с триалк вают до 70 - инертного ра ющийся в пр лять из реак,2,2- итатсмесь илка С 5,30; ни ов о,2; оцесцио,.лоч г с присоединением заявкиПредложен спосоо получ аминотриалкил) ортотитанат ранов). Способ заключаетс низших тетра алкилтитанат ноламином и фенолом нагре Реакцию проводят в среде рителя или без пего. Образ се реакции спирг могкно уд ной смеси отгонкой. Выход продуктов достигает 95 - 97%, 1 Пр и м е р 1, В двухгорлую колбу с е ным дефлегматором помещают 17 (0,05 лоль) тетрабутилтитаната, 7,5 г (0,05 моль) триэтаноламина, 7,2 г (0,05 лоль) а-нафтола. От реакционной смеси отгоняют на водяной бане под пониженным давлением (30 - 40 лл) образующийся бутиловый спирт (т, кип. 46 - 47 С при 30 лгл). За 30 лин его отгоняется теоретическое количество (18,4 лл). Твердый остаток перекристаллизовывают из дихлорэтана или экстрагируют кипящим бензолом. Горячий раствор фильтруют и медленно охлаждают, Выпавшие кристаллы отсасывают, промывают холодным эфиром и сушат в вакууме. Выход технического 1-сг,-нафтоксититатрана 16,1 г или 95% теоретического. После повторной перекристаллизации из дихлорэтана выход чистого вещества с т, пл, 14 - 148 С составляет 14,8 г (88%),Найдено, %: С 57,17; Н Х 408; Тг 13,73.Вычислено, %: С 57,45; Н " М 4,14; Тг 14,23.П р и м е р 2. В двухгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и мсханцческой мешалкой с герметнзирующнм затвором, помещают 17,0 г (0,05,гго.гь) тетрабутилтитапата, 7,5 г (0,05 ло,гь) трнэтаноламина, 9,9 г (0,05 лоль) 2,4,6-трихлорфенола и 20 лл бутнлового спирта. Реакционную смесь нагревают при 70 - 80 С до полного растворения компонентов и выдеркивают при этой температуре еще 15 - 20 лгин, Выпавший 1- (2,4,6-трихлорфенокси) тнтатран отсасывают, промывают эфиром н сушат в вакууме. Выход неочищенного продукта с т. пл. 204 - 205 С 19,1 г (97%). После перекристаллнзацин из дихлорбензола т. пл. 209 - 210 С. Выход 17,8 г (91%),Найдено, %: С 37,15; Н 3,69; Х 3,74; С 1 27,54; Тг 12,00.Вычислено, %: С 36,97; Н 3,61; М 3,58; С 1 27,23; Тг 12,26,Пример 3. Смесь 43 г (00125 лоль) тетр абутил гитаната, 2,4 г (0,0125,цол ь) гр иизопропаноламина, 2,5 г (0,0125 лго,гь) 2,4,6- трихлорфенола и 10,цл бутилового спирта нагревают, как в примере 2, Выпавшие нз охлажденной реакционной смеси кристаллы отЗаказ 1078/1 Тираж 585 ПодписноЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 филвт 1)овыва 1 ог, промывают зфиром и сушат в вакууме. Выход неочищенного вещества с т. пл. 194,5 - 195,5 С (размягчается при 171 - 171,5 С) 4,5 г или 83, теоретического. После перекристаллизации из ксилола получено 3,4 а 5 (63 ов) чистого 1-(2,4,6-трихлорфеиокси) триметилтитатрана с т. пл. 204,5 в 2,5 С. Найдено, в,: С 41,98; Н 4,99; М 3,4;С 1 23,81; Т 1 10,95. 10Вычислено, /в. С 41,65; Н 4,66; Х 3,23;С 1 24,59; Т 1 11,07. Полученные соединения могут найти применение в синтезе мономерных и полимерных 15органических соед 1 шений титана в качествефизиологически активных веществ. Предмет изобретения1. Способ получения арил(2,2,2"-аминотриалкил) -ортотитаиатов (1-ароксититатраиов), отлачающийся тем, что низшие тетраалкилтитанаты подвергают нагреванию с триалканоламином и фенолом до 70 - 80 С,2, Способ по и. 1, отличающийся тем, что реакцию проводят в среде инертного растворителя,3. Способ по п, 1, отличающийся тем, что образующийся в процессе реакции спирт удаляют путем отгонки.
СмотретьЗаявка
1051788
МПК / Метки
МПК: C07F 7/28
Метки: 193510
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-193510-193510.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">193510</a>
Способ получения производных тетразолилуксусной кислоты или ее эфиров, или их солей
Номер патента: 576935
Опубликовано: 15.10.1977
Автор: Аллен
МПК: C07D 257/06
Метки: кислоты, производных, солей, тетразолилуксусной, эфиров
...- тетразол - 1 - ацетат;циклопентил 5(и - толуил) - 1 Н - тетразол - 1- ацетат;д 0 п - нитробензил 5 - (а- нафтоил) - 1 Н - тетраэол- 1 - ацетат;2,2,2 - трихлорэтил - 5 - бутаноил - 1 Н-тетразол. 1- ацетат,бензил - 5пропионил - 1 Нтетразол - 185 - ацетат;2этилгексил - 5 - циклопентаноил - 1 Н- тетраэолацетат;а - нафтил - 5 - изобутаноил - 1 Н - тетразол - 1- ацетат;40 трет,бутил - 5 - фенилацетат - 1 Н - тетразол - 1-ацетат;додецил - 5ацетил - 1 Н - тетразол - 1ацетат;этил - 5 - этоксикарбонил - 1 Н - тетраэол - 1-ацетат;45 метил - 5 - бутоксикарбонил1 Н - тетразол - 1 ацетат;бензил - 5 - феноксикарбонил - 1 Н - тетразол - 1- ацетат;2,2,2 - трихлорэтил5 . (2 - этилгексилокси 50 карбонил - 1 Н - тетразолацетат,и кислоты, соли щелочных...
Способ получения сложных эфиров 7fi ациламино-3метил-цеф 3-ел1-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 383303
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: A61K 31/545, C07D 501/10, C07D 501/22
Метки: 3-ел1-4-карбоновой, ациламино-3метил-цеф, кислоты, сложных, эфиров
...спиртом.Используя указанный выше исходный про 1 О: дукт, рассчитанная величина Е 1",.при длине волны 64 нл (налометра) повышается примерно до 100 при успешно протекающей реакции. Максимумы поглощения при более высоких значениях длин волн имеют:преимущественно неболышие значения или отсутствуют. Эни определения не могут быть осуществлены в случаях, когда в качестве реащионной среды иопользуются кетонные растворители,Следует отметить, что хотя удовлетворительные выходы продуктов реакции могут быть получены при протекании, реакции в условиях обычного наарева с обратным холодильнвком, выходы продуктов реалии можно увеличить с помощью осушающего вещества (например, окиси алюминия, окиси калыдия, гидрата окиси натрия,или молекулярных сит),...
Способ получения производных фенотиазина
Номер патента: 122753
Опубликовано: 01.01.1959
МПК: C07D 417/06
Метки: производных, фенотиазина
...о:цовацце ц 1 егоч 1 О.1-2-(фенотиазицил") -этил -4- (д метцлкарбамцлмстцл) - пцперазцц с т. пл. 95.Пример 12. Нагревают с Обратьм холодцльнком пр псремсшивании в течение 4 час. 6 г 3-диметцлсульфамцдофсцотцазцна с 50 з.1 ксилола и 1 г амида натрия. Затс.а по каплям приливают в течение по лучаса 5,5 г 1- (3-хлорпропил) -4- (дцмстцлкарбамцлметил) -пипераз 11 ъраствореого в 30 ял ксилола, Нагреваие с обратным холодильиком продолжают еще в течеие 16 час. По указанному выделяют 5 г 1-3-(3- диметилсульфамидсфеотиазиил") - пропил- (диметилкарбамилм-. тил) -пиперазиа, который превращают в диметансульфонат с т, пл. 165.На 31 г 1- (3-оксипропил) -4- (диметилкарбамилметил) -пиперазина превращают в хлоргидрат и дествуют а него 18 г...
172341
Номер патента: 172341
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07D 307/68
Метки: 172341
...эфира 4-хлорметил-бромметилфуран-карбоновой кислоты, состоящий в том, что метиловый эфир 4-хлорметил-метилфуран-карбоновой кислоты подвергают взаимодействию с бромом в присутствии перекиси бензоила. 10П р и м е р. В поллитровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с затвором, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 18,8 г (0,1 доль) метилового эфира 4-хлорметил-метилфуран-карбоцовой 15 кислоты (т. пл. 42 - 43 С), 200 лл сухого четыреххлористого углерода, 1,1 г перекиси бензоила и при перемешивании в течение 25 - 30 лии по каплям добавляют 16,0 г (0,1 лоль) брома в 30 лил четыреххлористого углерода. 20 Смесь кипятят ца водяной бане 4 - 5 час. Конец реакции определяют по исчезновению"цо-бурого цвета и прекращению выделе...
Способ получения 0, 0-диалкил-8-триалкил(арил)станилтиои дитиофосфатов
Номер патента: 181103
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Андрианов, Близнюк, Хохлов
МПК: A01N 57/10, C07F 9/165
Метки: 0-диалкил-8-триалкил(арил)станилтиои, дитиофосфатов
...1,а. Выход93%. с)зо 1 1924. пзо 1 5105Найдено, %, Р 6,20; Яп 23,50; Я 12,30.С,;Н 40 РЯп 5 з.Вычислено, %: Р 6,18; 8 п 23,62; Я 12,75.П р и м ер 3. 0,0-дипзопропнл-Я-трибутилстанплдитнофосфат,Получают в условиях примера 1.а с выходом 91, т. кпп. 110 - 112"С (0,02 нл рг. ст.);с)ео83. и зо5094Найдено, %. Р 6,11; 5 п 13,13; Я 12,60.С;Н 40 еРЯпЯ .Вычислено, %: Р 6,18: Яп 23,62; Я 12,75,П р и м е р 4. 0,0-диэтнл-Я-трипропнлстанилдитиофосфат,Получают из диэтилдитиофосфата натрия итрипропилоловохлорида в условиях примера 1,а. Выход 89,5 О/ со2279 п 1,5238,181103 Составитель М. Казанкова Тсхред Л. К. Ткаченко Корректоры: Т. Н. Костиковаи О. Б, Тюрина Редактор Э, Н. Шибаева Заказ 289/12 Тираж 750 Формат бум. 60)(90/в Объем 0,13 изд. л,...
Предыдущий патент: Способ получения органо бис(триорганосилил-фосфитов
Следующий патент: Способ получения кремнийводородсодержащихсоединений
Случайный патент: Устройство для транспортировки и хранения лыжных принадлежностей