Способ получения ди-(р-хлоралкил)тритиофосфинатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 193504 Согоа Советскив Социалистических РесоублггкаЗависимое от авт. свидетельЗаявлено 31,1,1966 ( 1052341с присоединением заявкиПриоритет Кл. 12 о, 26/О Комитет ло деламобретекий и открытийри Совете ЦииистровСССР МПК С 071 9,1,07(088,8) публиковано 13.11.1967, Бюллетеньата опубликования описания 23 Х.1967 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ-ХЛ ОРАЛ КИЛ) ТРИ ТИОФОСф И НАТО В Предме ся способ туре фос хлоралки изобретения являет- описанных в литерах соединений ди-(ратов общей формулы СНС 1)Я/ том настоящегополучения нефорорганическил)тритиофосфинК Р (ЯСН15- Н или гидр идов т с алкил итических ример пир с ведут пр вы щенном л, К оран исло атал , нап где К - а взаимоде (арил)ти фидом в честв тре или их х 120 С и нии. лкил или ари йствием дихл офосфиновых к присутствии к тичных аминов лоргидратов. П атмосферном ил алкил,алкил 1 Онсуль- колиидина,и 60 -давле оц итиофенил О дрида фенил лтоль этилен/о) пиридинаником в течешая темперареакции опрекоэффициента сы. Избыток ме и в остатозрачной вязПример фосфинат. Продукт 0,03 г мол финовой ки фида в при ход его 90 о выч. 91,2,СогНгоГ 12иях примера 1 из а бензилтиофосго.гь этиленсуль/о пиридина. Вы 1 3539 МКп 91 6 в уело гидри 066 г 5 мол120 5 П р и м е р 1. Ди-(р-хлорэтиосфинат,Смесь 0,03 г лголь дихлоранптиофосфиновой кислоты, 0,066 гсульфида и 3 капли (1,5 мол.онагревают с обратным холодильние 20 - 25 час, постепенно повьтуру бани от 60 до 90 С, Конецделяют по прекращению ростапреломления реакционной масэтиленсульфида удаляют в вакуке получают продукт в виде пр 20кой жидкости с выходом 95 о/о, п 1,652 идг 1,3684,СоНгС 12 РЯо.Найдено, %: С 1 21,12; Р 9,16; 5 29,36.Вычислено, %: С 1 21,45; Р 9,36; 5 29.П р и м е р 2. Ди- (р-хлорэтил) тритиометилфосфинат.Смесь 0,03 г лгогь дихлорангидрида метилтиофосфиновой кислоты, 0,62 г моль этиленсульфида и 2 капли (1 мол. %) ппридина нагревают в запаянной ампуле 5 чаа и выделяют, как в примере 1. Получают продукт с выходом 95%, пп 1,618, с 1 1,4012, Мйг 67,4,выч. 67,14.С;НС 12 Р 8 а.Найдено, %: С 1 26,1; Р 11,28; 8 35,31.Вычислено, %: С 1 26,39; Р 11,52; Я 35,68.Подобный результат достигается и при использовании в качестве катализатора хлоргидрата пиридина.3. Ди-(р-хлорэтил)тритиобензилЗаказ 1077/13 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено, %: С 1 20,97; Р 8,61; 8 27,53.Вычислено, О/в: С 21,12; Р 8,98; 8 27,817. П р и м е р 4. Ди- ф,у-дихлорпропил) тритиометилфосфинат.Смесь 0,03 г моль дихлорангидрида метилтиофосфиновой кислоты, 0,06 г моль эпитиохлоргидрина и 2 капли (1 моль.%) пиридина нагревают с обратным холодильником при 80 - 110 С до прекращения роста коэффициента преломления реакционной массы (10 - 15 час). Смесь выдерживают при 95 - 100 С/10 - 15 мл и в остатке получают продукт с выходом 70%, по 1,588, с 4 1,4264, МКо 86,5, выч. 86,07.СтНпЗС 141 83Найдено, %: С 1 38,65; Р 8,18; 8 26,71. Вычислено, %; С 38,85; Р 8,48; 8 26,92. ЙйПредмет изоб ретенияСпособ получения ди- ф-хлоралкил) тритиофосфинатов общей формулыК Р (ЯСН 3 СНС 1)а,11Я Я/ 10 где К - алкил или арил, К - Н или алкил, отличающийся тем, что дихлорангидриды алкил (арил) тиофосфиновых кислот подвергают взаимодействию с алкиленсульфидами в присутствии каталитических количеств третичных аминов, например пиридина, или их хлоргидратов при 60 - 120 С.
СмотретьЗаявка
1052341
Н. К. Близнюк, Н. Кваша, С. Л. Варшавск Всесоюзный научно исследовательский институт фитопЬтоло
МПК / Метки
МПК: C07F 9/40
Метки: ди-(р-хлоралкил)тритиофосфинатов
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-193504-sposob-polucheniya-di-r-khloralkiltritiofosfinatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ди-(р-хлоралкил)тритиофосфинатов</a>
Способ получения ди-алкил-аминоэтиловых эфиров пиридин-3 карбоновой кислоты
Номер патента: 35836
Опубликовано: 30.04.1934
Авторы: Кацнельсон, Кнунянц
МПК: C07D 213/80
Метки: ди-алкил-аминоэтиловых, карбоновой, кислоты, пиридин-3, эфиров
...пахнущую жидкость, перегоняющуюся в вакууме при 10 лм при 155 - 157 и при 20 ял при 168 - 170, Он может быть применим в химико. фармацевтической промышленности.Пример. К 20 г никотиновой кис. лоты постепенно приливается тионилхлорид в количестве, на 5% превышающем теоретическое количество. Масса нагревается один час на водяной бане, к ней прибавляется 30 сма бензола, который тут же отгоняется. Затем приливается бензол в количестве 100 см, и при размешивании к смеси прибавляются 2 моля диэтиламиноэтанола, Реакция идет с сильным выделением тепла, и бензол закипает. По окончании реакции смесь нагревается до кипения бензола на бане в течение трех часов. Содержимое колбы охлаждается, и при охлаждении приливается крепкий раствор поташа....
Способ получения алкил(арил)-2е, 7-октадиенилсульфидов
Номер патента: 1574595
Опубликовано: 30.06.1990
Авторы: Галкин, Джемилев, Ибрагимов, Морозов
МПК: C07C 321/20
Метки: 7-октадиенилсульфидов, алкил(арил)-2е
...гидролизуют 57-нымр аствором соляной кислоты. Послегидролиза органический слой отделяют, водный экстрагируют эАиром, эАир"ные вытяжки объединяют, сушат надсульАатом магния, концентрируют, перегоняют под вакуумом, Получено1,31 г (94 Х) бензилЕ,7-октадиенил(2 Н, СН ), 1,75-2,25 м (4 Н, СН),2,80 д (2 Н, Я-СН), 3,50 с (2 НвРЬ - СН ), 4,67-5,92 м (5 Н, олеАиновые), 7,20 с (5 Н, РЬ).Другие примеры, подтверждающие 30метод, приведены в таблице.Опыты проводили при 35-40 Г, .количество диизобутилалюминийхлорида вовсех опытах 1 О ммоль, растворитель -хлористый метилен,35Дпя новых соединений приведеныданные элементного анализа и спектр альные хар актеристики.антилЕ,7-октадиенилсульАид (соединение Р 14): и 1,4842. ИК-спектр 40(Н, Б-СН), 4,67-5,92...
Способ получения производных 1, 4-или 3, 4-дигидропиридина или их смеси
Номер патента: 1531853
Опубликовано: 23.12.1989
Автор: Лен
МПК: A01N 43/40, C07D 211/90, C07D 405/04, C07D 409/04
Метки: 4)-или, 4-дигидропиридина, производных, смеси
...га и 2 г (0,0105 моль) голуолсульфокислоты. Зятем рдствор нагревают до температуры дефлегмдции и выдерживают цри этой телцгерятуре в те(0,0105 моль) п-толуолсульфокислоты,после чего смесь нагревают при температуре дефлегмации в течение18 ч с удалением воды с помощью насадки Дина-Старка, Потом охлаждаютсмесь, фильтруют и концентрируют ееК концентрату добавляют еще диэтиловьв эфир и органические вещества промывают насыщенным водным растворомбикарбоната натрия, отделяют их, высушивают сульфатом магния и концентрируют,Полученный остаток хроматографируют на силикагеле с использованием10 Х-ного этилацетата и циклогексанав качестве элюента с получением 1 г(7,2 Х) желаемого продукта, пр1,4820. 20Найдено,%; С 53,24, Н 4,27;М...
Способ получения пиридиновых производных тиомочевины
Номер патента: 520043
Опубликовано: 30.06.1976
МПК: C07D 213/02
Метки: пиридиновых, производных, тиомочевины
...выходом, обращающиеся производные общей фомулы 1 керастворимы в воде и осаждаюгся из водного раствора, в случае необходмости целевой продукт легко очистить перкристаллизацией из метанола,П р и м е р 1, К раствору 5,5 г 2,6-диаминопиридина в 125 мл ацетона прибавляют 20 г триэтиламина и 20 мл серуглерода. Реакционную смесь перемешиваюв течение 4 К час при комнатной температу- Зоре, Выпавший осадок отфильтровывают иполучают 13,7 г (57%) ди-(триэтиламмониевой) соли пиридин,6-ди-(дитиокарбаминовой кислоты) в виде желтых кристалловс т,пл, 110 С (с разложением),о Э 3Суспендируют 3.К,5 г ди-(триэтиламмониевой) соли пиридин,6-ди- (дитиокарбаминовой кислоты) в 300 мл метанола и добавляют 12 г иодистого метила. Перемешивают реакционную смесь 2...
Бис-арил-о-карборан в качестве промежуточного продукта в синтезе полимеров полифениленового типа
Номер патента: 869290
Опубликовано: 15.08.1982
Авторы: Валецкий, Виноградова, Захаркин, Калачев, Калинин, Климова, Коршак, Станко, Тепляков, Хотина
МПК: C07F 5/02
Метки: бис-арил-о-карборан, качестве, полимеров, полифениленового, продукта, промежуточного, синтезе, типа
...моль на 1 моль: ацетиленами вприсутствии диметиланилина (2 мольна 1 моль ацетилена) в растворе толуола при 100-110 оС, Процесс можнопредставить следующей схемой:20юЬ АГ-С - С - ,)фсаРмн)г 1, ою Н 10 вают НС 1, водой до нейтральной реакции, сущат над СаС 1 а.Очистку осуществляют на колонке с А 1 з 0, элюентбенэоп:петролейный эфир 1:3. Перекристаллизовывают из спирта. Выход 6,5 г (80). По данным ТСХ - 1 пятно й 0,8, т,пл, 120-122 фс.Вычислено, Ъ: С 64,96; Н 5,87; В 22,50.С НВо О,.Найдено, б: С 65,19; Н 5,99; В 22,08.П р и м е р 2. Получение бис-диФенилсульфид-о-карборана.В колбу, снабженную обратным холодильником, системой ввода и вывода . аргона загружат 10 г (2 54 1 СГмоль) бис-дифенилсульфидацетилена в 180 мл толуола, 3,4 (2",810моль)...