Способ получения л-феноксифенола

Номер патента: 281481

Авторы: Аронска, Безуглый

ZIP архив

Текст

28 И 81 Союз Советскив Социалистических РеспубликЗависимое о авт. свидетельства2 т 1, 16 явлено 04,1,1969 ( 1295278 23-4) рисоеди нием заявкиПриоритетОпубликова МПК С 07 с 3906 С 07 с 37 18 УДК 547.562.07(088.8)Комитет по делам зобретений и открытий пои Совете Министров СССРо 14.1 Х,1970, Бюллетеньа опубликования описания 23.Х 11.19 Авторыизобретения. Ю. Аронская, Р. М. Гельштейн и В. Д. Безуглый Харьковский завод химических реактивов аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ м-ФЕНОК НОЛА Изобретение относится к получению м-феноксифенолакоторый применяется,в органическом синтезе, в частности, является сырьем для получения м-бис-(м-феноксифенокси)- бензола, который в последние годы находит широкое применение в качестве рабочей жидкости для диффузионных насосов при полученни глубокого ва,куума, в качестве неподвижной фазы для газожидкостной хроматографии и в,качестве термостойкого смазочного материала.Известен способ получения м-феноксифено-ла, состоящий в том, что резорцин обрабатывают раствором едкого калия с последующим удалением воды под вакуумом. Затем полученную безводную калиевую соль резорцина подвергают взаимодействию с суспензией окиси меди в смеси диметилформамида с бромбензолом и полученную реакционную смесь выдерживают при текгпературе 145 - 150 С. Целевой продукт выделяют известными технологическими приемами. Он содержит мното смолы, поэтому при стоятвии темнеет, что делает невозможным его использование для синтеза полифенилового эфира,Для повышения качества целевого продукта предложено нагретую реакционную смесь, состоящую из бромбензола, резорцина и растворителя - диметилформамида, обрабатывать водным раствором едкого калия. Целевой продукт получают с 99%-ным содержанием основного вещества, что позволяет получать на его основе полифеннловый эфир с вйсокой термоокислительной стабильностью.5 П р и м е р. В смесь 1 б 5 г резорцина, 23 б гбромбензола, 200 г, диметилформамида и 2 г окиси меди, нагретую в токе азота до 140 С, подают при температуре 135 - 140 С раствор б 7,2 г (в расчете па 100%) едкого калия в 10 45 лг г воды. Прн этом отгоняют тройнуюсмесь: вода - диметилформамид - бромбснзол, Нижний слой дестиллата (бромбензол) возвращают по мере отгонкн в реакционную массу. По скончании придачи раствора щелочи 15 массу нагревают до 150 С н выдерживаютпри этой температуре 3 час. После охлаждения реакционную массу выливают. на воду и подкисляют 5 н, раствором серной кислоты, Органический слой растворяют в бензоле.20 лг-Феноксифенол нз полученного раствора извлекают 15%-ным водным раствором едкого натра, а затем выделяют его подкисленисм щелочного раствора 5 н. серной кислоты. Выделенный лт-феноксифенол растворяют в бен золс и промывают водой до отрицательнойреакции с хлорным железом на рсзорцин.После стгонки растворителя и,перегонки в вакууме голучают 50 г (17,9% от теоретического) м-феноксифенола в виде бесцветной 30 жидкости, содержащей более 99% основногоЗаказ 3514/5 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, 5 К.35, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3вещества, с удельным весом д 4 о 1,166 и показателем преломления п 2 р 1,6005.Предмет изобретенияСпособ получения мчфеноксифенола из резорцина, арилбромида, щелочи и катализатора окиси меди и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью получения продукта с высокой степенью чистоты, нагретую реакционную смесь, состоящую из бромбензола, резорцина 5 и растворителя - диметилформамида, обрабатывают водным раствором щелочи едкого калия,

Смотреть

Заявка

1295278

Н. Ю. Аронска Р. М. Гельштейн, В. Д. Безуглый Харьковский завод химических реактивов

МПК / Метки

МПК: C07C 43/205

Метки: л-феноксифенола

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-281481-sposob-polucheniya-l-fenoksifenola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения л-феноксифенола</a>

Похожие патенты