Способ получения дигидроперекисей м и л-диизопропилбензолоб

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства Заявлено 03,т 11.1962 ( 789479 у 23-4) Кл, 12 о, 27 Комитет ло авлзм зобретеиий и открыти при Совете Министров СССР,14 ПК С 0УДК Опубликовано 14.1 Х,1970, Бюллетень29Дата опубликования описания 9,Х 11.1970 Лвторыизобретения Л, А, Зиновьева и И, М Беленьк аявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ ГИДРОПЕРЕ м и п-ДИИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛОВ Й да значи- довольнопродукта 2 е кристалличеяет 84 4% от исей, находивэкстракте. По соль содержа 0% оксигидроприсоединением заявкиДигидроперекиси м- и п-диизопропилбензолов могут быть использованы в производстве резорцина и гидрохинона.Известен способ получения чистых гидро- перекисей м- и п-диизопропилбензолов и их солей с оксигидроперекисями путем обработки исходной смеси водным раствором щелочи и органического растворителя (бензола), причем дигидроперекиси остаются в щелочном растворе, а оксигидроперекиси переходят в 10 слой органического растворителя.После нейтрализации углекислотой получают дигидроперекиси с содержанием оксигидроперекисей до 10 - 11% по весу. Чтобы получить дигидроперекиси с меньшим содержани ем оксигидроперекисей, этот процесс повторяют.Известный спосоо требует расхотельных количеств растворителей,сложен и не обеспечивает получения 0 достаточной чистоты.С целью упрощения процесса и повышения качества продукта, предложен способ получения дигидроперекисей м- и и-диизопропилбензолов из щелочного экстракта гидроперекисей, 25 получающегося при обработке продуктов окисления м- и п-диизопропилбензолов щелочными растворами с применением нейтрализации натриевой соли дигидроперекиси м- и п-диизопропилбензола углекислотой, заключающийся 30 в том, что щелочной экстракт перед нейтрализацией подвергают концентрированию при 20 - 60 С и остаточном давлении 10 - 100 мм рт. ст. с последующим отделением выпавших при этом натриевых солей гидроперекисей и промывкой их.П р и м е р. 220 г щелочного экстракта, содержащего 8% гидроперекисн в пересчете на дигидроперекись м-диизопропилбензола, подвергли концентрированию при повышенной температуре под вакуумом, выпавшие в осадок натрневые соли гидроперекисей отфильтровали и промыли. Прн этом было получено: 1. натриевых солей гидроперекисей 28,93 г (в сухом виде) с содержанием 51,5% гидроперекисей (в пересчете на дигидроперекись) или 14,89 г; 2. маточного щелочного раствора 61,48 г с содержанием 3,7% гидроперекисей (в пересчете на дигидроперекись), или 2,26 г;3. Водного дистиллата 95,3 г с содержанием 0,02 % гидроперекиси или 0,02 г в пересчете на дигидроперекись). Выход дигидроперекиси в видской динатриевой соли составлобщего количества гидроперекшихся в исходном щелочноманализу выделенная натриеваяла 51,0% дигидроперекиси и 1перекиси.281471 Предмет изобретения Редактор Н. С. Коган Техрсд Л. В. Куклина Корректор Л. Л. Евдонов Заказ 353,16 Тираж 480 Подписное Ц 1.1 ИИПИ Когинтета по дслаги изобретений и открьтий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раугпскан наб, д. 4 у 5Тнннрафни, пр. Сапунова, 2 При нейтрализации водной суспензии полученной динатр невой соли ди гидр о перекиси м-диизопропилбензола с помощью СО выделена кристаллическая дигидроперекись. После выделения на фильтре от маточного раствора дигидроперекись промывали небольшим количеством воды и сушили в вакууме при 40 С,Выход дигидроперекиси в расчете на динатриевую соль составил 95% от теоретического.Полученная дигидроперекись м-диизопропилбенз имела температуру плавления 65,0 - 66,0 С и содержала основного продукта 99,5%. Способ получения дигидроперекисей м- ии-диизопропилбензолов из щелочного экстрак та гидроперекисей, получающегося при обработке продуктов окисления м- и и-диизопропилбензолов щелочным раствором, с применением нейтрализации образующейся натриевой соли дигидроперекиси м- и п-диизопропилбен зола углекислотой, отличающийся тем, что,-сцелью упрощения процесса и повышения качества продукта, щелочной экстракт подвергают концентрированию при 20 - 60 С и остаточном давлении 10 в 1 мм рт, ст., выпав шие при этом натриевые соли гндроперекисейотделяют от маточника и нейтрализуют.