Способ получения бас-(тригидрокарбилстаннил)-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 281452
Авторы: Александров, Герега, Дергунов, Павлычева
Текст
О П И С А Н И Е 281452ИЗОБВЕТЕНИ ЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик/23 МПК С 07 с 103/38 УДК 547,491.6(088,8 иорит Комитет по делам зобретеиий и открытийОпубликовано 14,1 Х.1970. Бюллетень 1 ч" Дата опубликования описания 9.Х 11.19 при Совете Министре СССР, ЕО. аявитель П ПОЛУЧЕНИЯ бис-(ТРИ ГИДРОКАРБИЛСТАННИЛ КАР БОДИ И МИДА 4,57; г Изобретение относится к способам получения бис-(тригидрокарбилстаннил) - карбодиимидов, которые могут найти применение в качестве модифицирующих добавок для полимерных материалов.Известен способ получения бис-(тригидрокарбилстаннил) -кар бодиимидов, состоящий в том, что тригидрокарбилстаннилхлорид подвергают взаимодействию с мононатриевой солью цианамида.Недостаток этого способа заключается в том, что ооразуется промежуточный продукт - моноч - тригидрокарбилстаннилцианамид, который превращается в бис-(тригидрокарбилстаннил) -карбодиимид путем диспропорционирования при нагревании, в результате чего образуются также в качестве пооочных продуктов дициандиамид и меламин. Это снижает выход конечного продукта и ухудшает его качество, поскольку даже после диспропорционирования продукт содержит примеси.Целью изобретения является повышение выхода и чистоты конечного продукта. Для этого предложено проводить взаимодействие гидроокиси или окиси тригидрокарбилолова с цианамидом.П р и м е р 1. К раствору, содержащему 9,б г окиси триэтилолова и 20 лтл эфира, при комнатной температуре и перемешивании приливают раствор 0,88 г цианамида в 30 лтл эфира. Реакционную смесь выдерживают 4 час. Далее растворитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, Выделяют 8,9 б г (95%)Х 5 - бис- (триэтилстаннил) - карбодиимидас т. кип. 150 в 1 С (4 - 5 лглг рт. ст,), т. пл.2 б - 27 С.Найдено, % 1 ч б,05; 6,03.С таНзо%- г 1Вычислено, %: Х б,20.10 Спектральный анализ подтверждает получение целевого продукта.П р и м е р 2. К раствору, содержащему4,05 г гндроокиси триэтилолова в 15 лгл эфира,прп комнатной температуре и перемешивании15 приливают раствор цианамида в количестве0,33 г в 15 лгл эфира, Реакционную смесь выдерживают 4 час. Затем отгоняют растворитель, а остаток перегоняют при давлении 4 -5 лглг рт. ст. Выделено 3,28 г (92,5%) К-бис 20 (триэтилстаннил) -кар бодиимида с т. кип. 150 -155 С и т, пл. 2 б - 27 С.Найдено, %: С 34,80; Н б,70.Вычислено для СгзНаоК 25 п, %: С 3Н б,б 4.25 ИК-спектр подтверждает получение целевоо продукта,П р и м е р 3. К суспензии 1,79 г гидроокиситрифенилолова в 15 лгл эфира при комнатнойтемпературе и перемешиванип приливают рз 30 створ 0,10 г цианамида в 15 лгл эфира, Реак281452 Предмет изобретения Составитель Т. П. Калинина Редактор Л, Г, Герасимова Техред Л. В. Куклина Корректор Л, Л. ЕвдоновЗаказ 35135 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комигста по делана изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушскап наб. д, 45 Тппограг 1 шя, пр. Сапунова, 2 ционную смесь выдерживают в течение 5 час. Растворитель отгоняют, а остаток сушат в вакууме, Получают 1,75 г 97,2%-ного кристаллического осадка бледно-розового цвета с т. пл.44 - 45 С.Найдено, %: М 3,56; З,б 8.Вычислено для СвтНзоКг-пг, %: 1 3,79,ИК-спектр подтверждает получение целевого продукта. После перекристаллизации из эфира получают продукт с т, пл. 53 - 55 С,Способ получения бис- (тригидрокарбилстаннил) -карбодиимида на основе производного 5 тригидрокарбилолова в среде растворителя,например эфира, и с выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта и улучшения его качества, гидро окись или окись тригидрокарбилолова подвергают взаимодействию с цианамидом.
СмотретьЗаявка
1316860
В. Ф. Герега, Ю. И. Дергунов, А. В. Павлычева, Ю, Ю. А. Александров
МПК / Метки
МПК: C07C 267/00
Метки: бас-(тригидрокарбилстаннил
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-281452-sposob-polucheniya-bas-trigidrokarbilstannil.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бас-(тригидрокарбилстаннил)-</a>
Способ получения дигидрохлорида 4(5)-имидазолилметилового эфира n-бис-(2-хлорэтил)аминофенилуксусной кислоты
Номер патента: 331680
Опубликовано: 23.02.1991
Авторы: Гирева, Зыкина, Мальцева, Резниченко
МПК: C07D 233/64
Метки: 4(5)-имидазолилметилового, n-бис-(2-хлорэтил)аминофенилуксусной, дигидрохлорида, кислоты, эфира
...п-бис-,(2-хлорэтил)-аминофенилуксусной кислоты с выделением целевого продукта обычными приемами. Исходные продукты берут в эквимолярных количествах. Реакцию ведут в расплаве при температуре кипящей водяной бани.П р и м е р. Тонко растертую смесь 3,3 г (0,01 моль) гидрохлорида хлор(51)5 С 07 1) 233/64 // А 61 К 31/415 2(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЩЦРОХЛОРИЛА 4- (5)-ИМИДАЗОЛИЛМЕТИЛОВОГО ЭФИРА д-БИС-(2-ХПОРЭТИЛ)АМИНОФЕНИЛУКСУСНОЙ , КИСЛОТЫ, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что гидрохлорид 4 (5)-оксиметилимидазола подвергают взаимодействию с гидрохлоридом хлорангидрида п-бис- (2-хлорэтил) -аминофенилуксусной кислоты с выделением целевого продукта. обычными приемами. и-бис- (2-хлор этил) -аминофенилуксус нойкислоты формулы ангидрида и-бис-...
Способ получения дихлоргидрата этилового эфира 4-бис-(р хлорэтил)-аминопролина
Номер патента: 196853
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Алфеева, Ларионов, Пушкарева, Уральский, Шамаева
МПК: C07C 229/48, C07D 207/14, C07D 207/16
Метки: 4-бис-(р, дихлоргидрата, хлорэтил)-аминопролина, этилового, эфира
...выдерживают 3 час. Смесь оставляют до утра, затем добавляют 5 лгл сухого бензола и отгоняют под вакуумом. Операцию добавки бензола и отгопкп позторяют еще раз. Оставшийся в колбе остаток растирают с эфиром. Хлоргидрат этилового эфира 4-хлорпролина отфильтровывают н кристаллизуют из смеси тетрагидрофурана и безводного спирта (1 г вещества, 0,2,ц.г спирта, 1 лл тетрагидрофурана). Получают 8,9 г бесцветного продукта с т. пл. 124 в 1 С.4,5 г хлоргидрата этилового эфира 4-хлор пролина и 3,15 г хлоргидрата бис-(Р-хлорэтил) -амина размешивают в 5 лгл сухого хлороформа и к смеси добавляют по каплям прп комнатной температуре раствор 9,5 лгг основания триэтиламина в 5 лл сухого хлороформа. Температуру медленно поднимают до 50 С и при этой...
@, @ бис(трет-бутилпероксиалкил)овые эфиры @, @ -азо-бис изомасляной кислоты в качестве инициаторов радикальной полимеризации или олигомеризации ненасыщенных соединений или исходных продуктов для получения реак
Номер патента: 883026
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Демидова, Иванчев, Полозов, Примаченко, Сыров
МПК: C07C 179/20
Метки: азо-бис, бис(трет-бутилпероксиалкил)овые, изомасляной, инициаторов, исходных, качестве, кислоты, ненасыщенных, олигомеризации, полимеризации, продуктов, радикальной, реак, соединений, эфиры
...константами, чтои в примере 1.П р и м е р 4. Отличается от примера 2 тем что в качестве растворителя используют 20 мл метиленхлорида,а в качестве катализатора 1,2 мл(3 масс.,Г) диоксана, Температурареакции 0 С. Полуцено 8,60 г (65,1 ь)о(И -бис(трет-бутилпероксиэтил)ового эфира сС К-аэо-бис-изомасляной 10кислоты, характеризующегося теми жефизико-химическими константами, чтои в примере 1.П р и м е р 5. Отличается отпримера 2 тем, что в качестве катализатора используют 0,2 мл(0,6 масс.3) диметилового эфираэтиленгликоля. Полуцено 10,1 г (76),.о(,О,-бис(трет-бутилпероксиэтил)овогоэфира К, К -азо-бис-изомасляной кислоты, характеризующегося теми же физико-химическими константами, что ив примере 1.П р и м е р 6, Отличается от примера...
@ ( @ )-(4-окси-3, 5-ди-трет-бутилфенил)-алкиловые эфиры @ бис-(4-окси-3, 5-ди-трет-бутилбензил)-малоновой кислоты в качестве термостабилизаторов полипропилена
Номер патента: 956458
Опубликовано: 07.09.1982
Авторы: Володкин, Городецкая, Ершов, Кудинова
МПК: C07C 69/76, C08K 5/12
Метки: 4-окси-3, 5-ди-трет-бутилбензил)-малоновой, 5-ди-трет-бутилфенил)-алкиловые, бис-(4-окси-3, качестве, кислоты, полипропилена, термостабилизаторов, эфиры
...- пропилового спирта, 17,9 г (0,03 моль) этилового эфира Р,р-бис- (4-окси,5-ди-трет-бутилбензил)-малоновой кислоты, 0,07 г (0,0015 моль) гидрида кальция выдерживают в атмосфере аргона при 160 С 12 ч при остаточном давлении 150 мм рт. ст. и 4 ч при остаточном давлении 30 мм рт. ст. , После охлаждения к реакционной масседобавляют ЗОО мл эфира, нейтрализуют 10%-ной серной кислотой, эфирный слой сушат сульфатом магния, растворитель отгоняют, остаток кристаллизуют из этанола.Выход у- (4-окси,5-ди-трет-бутилфенил) - пропилового эфира р,р-бис- (4-окси,5-дитрет-бутиибензил) -малоновой кислоты 27,6 г (89%), т. лл, 99 - 100 С.Найдено, %: С 77,61; Н 9,69. Мол. вес 1028.СатН 1 свОз.Вычислено, %: С 77,86; Н 9,75, Мол. вес1033,5. 4-0...
Способ получения азотнокислых эфиров 21-спиртов прегнанового ряда
Номер патента: 493963
Опубликовано: 30.11.1975
Авторы: Анна, Ева, Иозеф, Каталин, Мате, Тамаш, Шандор
МПК: C07C 169/26
Метки: 21-спиртов, азотнокислых, прегнанового, ряда, эфиров
...620; 780 и 1170 ммк.П р и м ер 6. Суспензию 7,17 г (0,02 моль)9 р, 11 р-эпоксипрегнадиен,4-диола, 21-диона,20 в 92 мл хлороформа обрабатываютописанным в примере 2 способом. Получают7,84 г желтовато-белого маслянисто-кристаллического 21-азотнокислого эфира 9 р, 11 рэпоксипрегнадиен,4-диола, 21-диона,20.0 Выход 95,8/оРастиранием неочищенного продукта с16 мл эфира получают 6,42 г белого кристаллического вепества с т. пл. 148 - 160 С (приразложении) .После нескольких перекристаллизаций изметанола он разлагается при 165 С и по данным тонкослойной хроматографии однороден.Е," =408 (248 - 249 ммк, Е 1 ОН).Найдено, %: О 27,67.Сг 1 Нг 07 М (мол. вес 403,42).Вычислено, %: О 27,76.Характеристический абсорбционный максимум: 3,00; 5,80; 6,01; 6,11;...
Предыдущий патент: Способ получения сложных эфиров диалкоксиили тетраалкоксидифенилметандикарбоновыхкислот
Следующий патент: Способ получения р-формилакриловой кислоты
Случайный патент: Устройство для разделения входных импульсов