C07C 381/04 — тиосульфонаты

Номер патента: 218184

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Болдырев, Гривнак

МПК: C07C 381/04, C09B 9/00

Метки: диазотиосульфонатов

...диазотируют обычным путехг. Полученный раствор хлористого гг-нитрофецилдггазония усредняют бикарбонатом натрия до рН 6 и при температуре от - 3 до - 5 С и хорошем перемешивании медленно добавляют раствор 2,7 г бензолтносульфоната калия в 10 лтл воды. Сразу начинает выпадать осадок оранжевого цвета. После 4-часовой выдержки осадок фильтруют, промывают тщательно водой и сушат прн комнатной температуре. Выход продукта 3,7 г (92,0/,); т. пл. 133 С (лггтературггая т. пл. 113 С).10 Найдено, со С 44 86 Н 2 81 1 г 13 02 13 10Сз 114 БзО Я .Вьгчнслсгго, %: С -11,58; Н 2,77; Х 13,00,П р и м е р 2, гг-Нг;тродггазобензол толуолтносульфонат (гг = МОз - СсН 4 - 1 ч = г 1 - Я - ЯОз - СвН 4 - СНз=-гг). 1,72 г и-нитроаннлина дгга-.отнругот...

Номер патента: 281458

Опубликовано: 01.01.1970

Автор: Болдырев

МПК: C07C 381/04

Метки: алкилэфиров, тиосульфокислот

...ал фокислот получают действ сульфокислот диалкилсуль диметилсульфата, или алк ческих сульфокислот. Выхо та составляет 80 - 90%. имер 1. Метиловый эфир окислоты. К раствору 24,9 ьфоната калия в 100 м г а добавляют 12,6 г димет яют на 2 час при комнат Раствор фильтруют, током ацетон и отфильтровываю П р и м е р 2, Метиловый эфир метантио сульфокислоты, К раствору 3 г метантиосульфоната калия в 75 мл ацетона и 5 мл воды добавляют 6,6 г диметилсульфата и оставляют при комнатной температуре на 2 час. Затем ацетон удаляют током воздуха, остаток 15 несколько раз экстрагируют эфиром, эфирныйэкстракт промывают холодной водой и сушат сульфатом натрия. После фильтрации эфир удаляют током воздуха, остаток перегоняют в вакууме. Получают 6 г...

Номер патента: 1162792

Опубликовано: 23.06.1985

Авторы: Билозор, Болдырев

МПК: C07C 381/04

Метки: алкиловых, ариловых, тиосульфокислот, эфиров

...6 Н 1 СН 11Раствор 2,3 г (0,0088 коль),9 -цианэтилового эфира й -хлорбензолтиосульфокислоты и 1,7 г 0,0088 моль)диэтиламида й -толуолсульфеыовой:кислоты в 75 мл сухого бензола кипятят 20 ч. Бензол отгоняют в вакууме, остаток промывают петролейнымэфиром и дважды кристаллизуют из эта,нола. Получают 1,7 г (64,7%) про.дукта с т.пл. 126-127 ОС, Проба смешения его с заведомым 11 -толиловымэфиром О -хлорбензолтиосульфокислоты депрессии температуры плавления не .дает,Найдено,%: С 52,51; Н 3,75;С 1 12,04 Б 21,43.С Н С 1 О,Б,.Вчйслено,%: С 52,25; Н 3,71;С 1 11,86; Б 21,46.1 О П р и м е р 4. И -Толиловыйэфир метантиосульфокислотыСН БО БСН СН - иК суспензии 1,95 г (0,0075 моль)2 4-динитрофенилового эфира метантиосульфокислоты в 50 мл...

Номер патента: 1616900

Опубликовано: 30.12.1990

Авторы: Викторов, Медведева, Муринов, Рябова, Толстиков, Шаванов

МПК: C07C 381/04

Метки: 2-диметиламино-1, 3-бис-(фенилсульфонилтио, пропана

...растворителя не нужно.П р и м е р 1. В 4-горлую колбу объемом 250 мл, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником, помещают 4,5 г (0,022 М) хлоргидрата диметиламино,3-дихлорпропана в виде 252-ного1616900 водного раствора. При перемешиваниидобавляют 0,9 г (0,022 М) ИаОН в виде 45%-ного водного раствора. Повышают температуру до 65 С, затем одновременно дозируют органическийрастворитель и 9 г (0,045 М) бензолтиосульфоната натрия в виде 40%-ноговодного раствора. Через. 2 ч горячуюреакционную массу разделяют на водную 10и органическую фазы. Органическаяфаа представляет собой раствор банкола. Для выделения банкола органический растворитель упаривают. Выходбанкола составляет 7,6 г (80%),Продолжение таблицы...