Способ получения фторированных гликолей
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 282307
Авторы: Балашова, Добина, Изобретекп, Камышева, Синайска
Текст
о и и Ь-ж-н-и-:о ИЗОБРЕТЕНИЯ 282307 Сооз Соеетскит Соцналистически РеспублинК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ видетельства М висимое от ав Кл, 2 о, 5/ 00529/23-4) Заявлено 18 Л 1 1.19 с присоединением заявк МПК С 07 с 31/34 С 07 с 29/00 УДК 547.431.2.07(088,8Комитет оо делам изооретений и открытий ори Совете Министров СССРиоритет 197 публиковано 28.1 оллетень М Дата опубликования описания 17.ХП.197 Авторынзоб 1)сеги 51 И. И, Синайская, А. Ишин явитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИРОВАННЫХ ГЛИКОЛЕЙ я к синтезу фторироые находят широкое ния высокомолекулярмасс, волокон, покрыИзобретение относит ванных гликолей, кото применение для получе ных соединений (пласт тии, клеев и т. д.). Известен способ получения фторированных гликолей восстановлением сложных эфиров перфтордикарбоновых кислот боргидридом натрия в присутствии хлористого алюминия в инертном растворителе (сухой диглим) при нагреваяни (45 - б 0 С) и непрерывном перемешивании. Однако способ требует применения абсогиотных растворителеГ, свежевозогнанного хлористого аломиния, без которого восстановление эфиров перфтордикарооновых кислот не идет, и в значительной степени взрывоопасен,рощения процесса, предлагается осстанавливающего агента придрид калия и процесс вести в го раствор:теля,ение эфиров перфтордпкарбонооргидридом калия проводят при перемешивании в среде поляртелей (вода, спирты) прн тем С до температуры кипения Лучший выход фторированных игается при мольном соотношеВыход хроматнфторпснтадиола 80 5 Пример 2. Вобутилового эфира ты 0,2 тголь борги ла проводят по прпВыход хром ато О фторгександиола б еск стого гск раф %. сстан перф дрида меру графи 6%. овление 0,1,по.гь днорадипиновой кисло- калия в 66 лл этаноскн чистого С целью уп в качестве в менять борги среде полярно Йосстановл вых кислот б непрерывном ных раствори пературс от растворителя. гликолей достноги эфиров перфтордикарбоновых кислот и боргидрида калия, равном 1: 2.Целевой продукт отделяют фильтрованиемреакционной массы и отгонкой растворителя, 5 прн этом получают хроматограЬическн чистый продукт с выходом 80%.П р и м е р 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром, загру- О кают 0,2 лго,гь КВН и 90 л.г бутанола, затемдобавляют О,1 ао,гь д 1 этплового эфира перфторглутаровои кислоты. Реакционную смесь греют 2 час прп 80 С, после чего охлаждают до 5 С и разлагают ооразующийся комплекс 5 и непрореагировавпнй боргидрид калия15%-ным раствором соляной кислоты. Полученную смесь фильтруют и растворитель отгоняют до образования сухого остатка, Сухон остаток растворяют в воде и целевой продукт О выделяют из водного раствора экстракцпейсерным эфиром.282307 Предмет изобретения Составитель Л. КрючковаТекред Л, Я. Левина Корректор Е. Н, Миронова Редактор О. Кузнецова Заказ 3596/3 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Сорте Министров СССР Москва, Я.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 3. Восстановление 0,1 лсоль диэтилового эфира персрторглутаровой кислоты 0,2,ноль бортидрида калия ь 00 гил воды проводят по методике примера 1.Выход хроматографическп чистого гексафторпентадиола 16,5%,Предлагаемый способ позволяет получать чистые гликоли перфтордикарбонозых кислот без применения абсолютных 1)астворптелей и хлористого а;поминия, что делает процесс более технологичным и безопасным. Способ получения фторированных гликолейвосстановлением эфиров перфтордикарбоно вых кислот с использованием боргидрпда щелочного металла в качестве восстанавлива:ощего агента в среде органического растворителя и ьыделенисм целевого продукта извел- ными приемами, отлачаои 1 ийся тем, что, с 10 целью упрощения технологии процесса, в качестве восстанавливпощего агента используют боргидрпд калия и процесс ведут в среде полярного растворителя.
СмотретьЗаявка
1360529
изобретекп И. М. Долгопольский, А. Добина, М.И. Синайска А.И. Коншин, С. А. Камышева, Л. Г. Балашова
МПК / Метки
МПК: C07C 31/42
Метки: гликолей, фторированных
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-282307-sposob-polucheniya-ftorirovannykh-glikolejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фторированных гликолей</a>
Предыдущий патент: 282306
Следующий патент: Способ получения ацеталей мономерной или димерной форм гликолевого альдегида
Случайный патент: Пескодувный способ изготовления литейных форм и стержней