Способ получения р-формилакриловой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 26,Ч.1969 ( 1333950/23-4с присоединением заявкиКомитет по деламизобретений и открытийпри Совете МинистровСССР МПК С 07 с 59/28 С 07 с 51/24 УДК 547.481,07(088.8иоритетубликовано 14.1 Х.1970. Бюллетень2 та опхбликования описания 9.Х 11.1970 вторыизобретен, Кульневич, Л. А. Бадовская и Г, ф, Музычен Краснодарский политехнический институтЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ -ФОРМИЛАКРИЛОВО ЛОТ 1Изобретение относится к усовершенствованию способа получения р-формилакриловой кислоты, которая является ценным веществом в химической и биологической промышленности. 5Известен способ получения р-формилакриловой кислоты путем окисления фурфурола перекисью водорода при температуре около 30 С и ультрафиолетовом облучении.Однако выход целевого продукта не ирены шает 60%.Для повышения выхода продукта, согласно предлагаемому способу, окисление проводят в среде бензола или трихлорбензола.Это позволяет упростить процесс выделения 15 целевого продукта, ибо в таких растворителях он не растворяется и выпадает в осадок, примеси же остаются в растворе.Кроме того, применение растворителей позволяет исключить побочные реакции и напра вить процесс до максимального возможного количества 13-формилакриловой кислоты.Способ проводят следующим образом.Бензол, технический фурфурол и перекись водорода смешивают при мольном соотноше нии 1: 2: 2 и ведут реакцию при интенсивном перемешивании и термостатировании температуры 45 С. По достижении постоянного содержания непрореагировавшего фурфурола реакцию прекращают, р-форвсилакриловую кисло ту отфильтровывают от раствора и промывают бензолом или трихлорбензолом. Затем из полученной кислоты удаляют воду и остатки растворителя дистилляцией под вакуумом,Получают маслянистую, нечетко кристаллизующуюся массу, с т. пл. 54 С.Молекулярный вес определяют через эквивалент нейтрализации (равен 100).Найдено, %: С 48,3; Н 4,1.Вычислено, %: С 48,01; Н 4,03.ИК-спектр, характер гидразонов полученной р-формилакриловой кислоты соответствует литературным данным, Очистку продукта ведут хроматографически на бумаге и колонке с силикагелем.П р и м е р. 10 лсл (0,12 лсоль) фурфурола загружают в трехгорлую колбу с мешалкой и обратным холодильником, добавляют 10 лсл бензола или 1,2,3-трихлорбензола и при перемешивании добавляют 9,57 г (0,26 люль) 70% -ной перекиси водорода.Реакцию проводят при термостатировании и интенсивном перемешивании (45 С) до расхода исходного фурфурола 80 - 90%. В случае применения бензола реакцию ведут 5 час, а при использовании трихлорбензола 3 час, Выпавшую р-формилакриловую кислоту отделяют от реакционной массы и промывают бензолом или трихлорбензолом. Из масла целевой кислоты, отгоняют воду и остатки бензола при температуре бани 40 - 45 С (3 лслс рт. ст.). Получают 3,5 г (0,035 лсоль) чистой -формилаЗаказ 3513/6 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская цаб. д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 криловой кислоты, что составляет 90% от прореагировавшего фурфурола. Предмет изобретенияСпособ получения р-формилакриловой кислоты путем окисления фурфурола перекисью водорода при слабом нагревании с последующим выделением целевого продукта, отлачаюирсйся тем, что, с целью упрощения выделения целевого продукта, окисление ведут в среде 5 бензола или трихлорбензола при температурене выше 45 С.
СмотретьЗаявка
1333950
В. Г. Кульневич, Л. А. Бадовска, Г. Ф. Музыченко Краснодарский политехнический институт
МПК / Метки
МПК: C07C 51/285, C07C 59/74
Метки: кислоты, р-формилакриловой
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-281453-sposob-polucheniya-r-formilakrilovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения р-формилакриловой кислоты</a>
Предыдущий патент: Способ получения бас-(тригидрокарбилстаннил)-
Следующий патент: Способ получения моноили дизамещенноймочевины
Случайный патент: Способ упаковки изделии