ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 283457 Сокз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-Заявлено 10,И.1969 ( 1337167/23-4)с присоединением заявки-ПриоритетОпубликовано 14.Х.1970. Бюллетень29Дата опубликования описания 9,Х 11.1970 Кл. 12 о, 23/01 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССЕСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛИЕВОЙ СОЛИ 5-НИТРОФЛ УО РАНТ ЕН-СУЛ ЬФО КИСЛОТЫИзобретение относится к области получения соединения, не описанного в литературе, которое может найти применение в синтезе красителей,Предлагаемый способ получения калиевой соли 5-нитрофлуорантен-сульфокислоты заключается в том, что натриевую соль флуорантен-сульфокислоты нитруют 56%-ной азотной кислотой при температуре 20 - 35 С с последующей экстракцией полученной при этом нитросульфокислоты из нитромассы н-бутанолом или изобутанолом и выделением целевого продукта из экстрагента обработкой его поташом.П р и м е р. Получение 5-нитрофлуорантен- сульфокислоты в виде калиевой соли. 15,2 г флуорантен-сульфоната натрия (0,05 г лоль) вносят при комнатной температуре в 30 мл азотной кислоты уд. веса 1,34 б; внешним охлаждением температуру поддерживают ниже 34 - 35 С. При этом натриевая соль сульфокислоты переходит в раствор. Через 15 мин для предотвращения дальнейшего нитрования и окисления добавляют раствор 2 г мочевины в 10 мл воды, затем 90 г воды и нитросульфокислоту экстрагируют 50 мл бутилового спирта, При этом верхний слой бутилового спирта окрашивается в красно-коричневый цвет, водный же раствор почти полностью обесцвечивается. Верхний слой отделяют от воды, промывают небольшим количеством водного раствора поташа для нейтрализации только азотной кислоты, водный слой при этом слабо окрашивается в красно-коричневый цвет. Отделяют водный слой, а слой бутилового спирта нейтрализуют твердым поташом. При этом получается легко фильтруемая калиевая соль в виде желтого зернистого осадка, Для очистки 10 калиевую соль кристаллизуют из разбавленного спирта, Желтая калиевая соль кристаллизуется в виде иголочек, Ана,пиз калиевой соли произведен на содержание калия и азота (по Кьсльдалю, с предварительным восстановле нием),Найдено, %: К 10,93; К 3,95; М Зб 5,41.С,н Ккобь.Вычислено, %: К 10,70; Х 3,84.Выход калиевой соли после кристаллизации 20 из водного спирта б 5%. Предмет изобретенияСпособ получения калиевой соли 5-нитрофлуорантен-сульфокислоты, отличающиася 25 тем, что натриевую соль флуорантен-сульфокислоты нитруют 5 б%-ной азотной кислотой при температуре 20 - 35 С с последующей экстракцпей полученной при этом нитросульфокислоты из нитромассы и-бутанолом или 30 изобутанолом и выделением целевого продук.Заказ 3513/9 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и огкрытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб, д. 4/5Типография, и р. Сапунова, 2 та из экстрагента обработкой последнего поташом,Приоритет считать от 19 апреля 1968 г. наосновании заявки М 1234648/23-4.

Смотреть

Заявка

1337167

МПК / Метки

МПК: C07C 303/32, C07C 309/38

Метки: 281457

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-281457-281457.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">281457</a>

Похожие патенты