Способ получения ороизводных 9-фосфафлуорена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 281463ИЗОБРЕТЕНИЯРь АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскня Социалистнческня РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 25,Ъ 1.1969 ( 1342465/23-4)с присоединением заявки1 л. 1 о 26/01 1 ПриоритетОпубликовано 14.1 Х.1970, Бюллетень29Дата спубликования описания 24.Х 11,1970 М 1 тК С 071 9/ООУДК 547,241,07(088.8) Коиитет по делзвт изобретений и открытий при Совете Министров СССРАвторыизобретения Е. А. т 1 ер.:тышев, Е. Ф. Бугсренко и В. И. Аксенов Заявитель СПОСОБ П ОЛ УЧ ЕИ ИЯ П РО ИЗ ВОДИ ЫХ 9-ФОСФАФЛ УО РЕИА где К - галоид, алкил или арил. Изобретение касается способа получения производных 9-фосфафлуорена общей форму- лы Полученные соединения могут быть использованы как нластификаторы или исходные продукты для их синтеза.В ряду соединений приведенной формулы известен способ получения 9-хлор-фосфа флуорена(К - С 1). Это соединение получают с 5,8%-ным выходом при кипячении смеси о-бифенилдиазонийфторбората, РС 1. и СцВг в этилацетате с последующим добавлением в реакционную смесь А 1-порошка. Указанный способ не только не обеспечивает хорошего выхода 9-хлор-фосфафлуорена, но и трудно осуществим в производственных масштабах. С целью упрощения процесса и увеличения выхода продуктов предлагается новый способ получения проотзводных 9-фосфафлуорена.Предлагаемый способ состоит в том, что соединения "ида о-СоНзСоН 4 ОРКХ (Х - галоид) подвергают пиролизу в газовой фазе при температурах 500 600 С и времени пребывания исходного соединения в зоне реакции 10 - 100 сек. Для увеличения выхода целевых 5 продуктов желательно пиролизу подвергатьсмесь о-СоНзН 4 ОРКХ и КРХ 2,П р и м е р 1. Через пустую кварцевую трубку диаметром 30 ттлт и длиной 550 ялт, нагре тую до 600 С, в течение 120 лшн пропускают106 г (0,39 лтоль) о-СоН.;,СоН 4 ОРС 1, По выходе из реактора продукты конденсируют в водяном холодильнике и собирают в приемнике, охлаждаемом сухим льдом. Получают 89 г кон денсата теътно-коричневого цвета, из которогопосле отгонки при атмосферном давлении небольшого количества РСз и перегонки остатка в вакууме, выделяют фракцию с т. кип, 163 - 173 (4 лтлт рт. ст.), После повторной пе регонки этой фракции получают 18,5 г кристаллического вещества с т, кип, 163 - 164 С (4 лтлт рт. ст.) и т. пл, 63 - 64 С, являющегося 9-хлор-фосфафлуореном(К=С 1). Выход 21,6,Ь.25 Найдено, %: С 66,5; 66,7; Н 3,79; 3,87;Р 13,9; 13,8; С 116,8; 17,00.Для СтзНзРС 1 вычислено, о/о С 66,1; Н 3,69;Р 14,2:, С 116,3.Полученный продукт после гидролиза и об работки перекисью водорода дает описанную281463 Предмет изобретения Составитель М. Коротеев Корректоры: Л. Корогод и А. НиколаеваТехред 3. Н. Тараненко Редактор Л. Герасимова Заказ 3802/12 Тираж 480 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 в литературе 9-фосфафлуореновую кислоту, т. пл, 253 - 254 С.П р и м е р 2. Смесь, состоящую из 271 г (1 лоль) о-С 6 НвСаН 40 РС 1, и 54,2 г (0,2 моль) РС 1 пропускают в течение 110 лик через трубку, описанную в примере 1, нагретую до 555 в 5 С.Получают 277 г конденсата темно-коричневого цвета, из которого после отгонки при атмосферном давлении РС 1, и перегонки остатка в вакууме выделяют широкую фракцию с т. кип. 148 - 194 С (4 лм рт. ст.). При повторной разгонке выделяют в вакууме при 162 - 163 С (4 яя рт. ст.) 66 г кристаллического вещества с т. пл. 63 - 64 С, являющегося 9-хлор-фосфафлуореном, (К=С 1), Выход 30,3/о,1. Способ получения производных 9-фосфафлуорена, отличающийся тем, что, с целью 5 повышения выхода целевого продукта и упрощения способа, о-бифенилоксигалоидалкил(арил)-фосфин подвергают пиролизу в газовой фазе.2, Способ по и. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при температуре 500 - 600 С.3. Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем, чтопроцесс ведут со скоростью пропускания исходного продукта, обеспечивающей пребывание его в зоне реакции 10 - 100 сек, 18 4. Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем, чтопроцесс ведут в присутствии КР(На 1) 2, гдеК - талоид, алкил, арил.
СмотретьЗаявка
1342465
Е. А. Чернышев, Е. Ф. Бугеренко В. И. Аксенов
МПК / Метки
Метки: 9-фосфафлуорена, ороизводных
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-281463-sposob-polucheniya-oroizvodnykh-9-fosfafluorena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ороизводных 9-фосфафлуорена</a>
Полиациламидосалициловый альдегид как катализатор для рацемизации оптически активных аминокислот и способ егополучения
Номер патента: 639596
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Бахмутов, Березин, Буданов, Даванков, Рогожин, Тихонов, Ямсков
МПК: B01J 37/00
Метки: активных, альдегид, аминокислот, егополучения, катализатор, оптически, полиациламидосалициловый, рацемизации
...гг-аминофенола и 20 мл триэтиламина в 50 мл толуола, перемешивают 30 ч Б 0 при 0 С. Полученный полимер отделяют фильтрованием, приливают к нему 100 )ст 1,0 н. МаОН и переме)пивают в течение 8 ч при 20 С. полимер отделяют. проьВают 200 мл воды и 100 мл ацетона и сугцат. 55 К 10 г полученного сорбента приливаот раствор 6,8 мл хлорокиси фосфора в 50 мл диметилформамида, нагревают при 40 С в течение 25 ч, отделяют полимер фильтрованием, промывают 50 мл 0,1 н. НС 1, 150 мл В 0 воды, 50 мл ацетона и сушат, Выход 12.1 г. Содержание азота в катализаторе составляет 5,0%, что соответствует 3,5 ммоля ост;тков и-ампнофснола:)а 1 г катализатора. В ИК-спектре присутству)от полосы погло- С 5 щения, см - . 1690, 1655, 1550, 1720. Содсржаппс альдсгпдпых...
Полиациламидонитросалициловый альдегид как катализатор для рацемизации оптически активных аминокислот и способ его получения
Номер патента: 657841
Опубликовано: 25.04.1979
Авторы: Даванков, Тихонов, Ямсков
МПК: B01J 37/00
Метки: активных, альдегид, аминокислот, катализатор, оптически, полиациламидонитросалициловый, рацемизации
...промывают 100 мл0,1 н. НСР, 100 мл воды, сушат. Выход 6,2 г,К 6,2 г полученного полимера приливают раствор 3 мл хлорокиси фосфора в диметилформоамиде (20 мл) и нагревают при 60 С 20 ч,Полученный полимер отфильтровывают, промывают 50 мл ацетона, 100 мл воды, сушат. Вы.ход 6,4 г.К 6,4 г полученного полимера приливают 20ледяной уксусной кислоты и 50 мл концентрированной азотной кислоты (д = 1,53), выдерживают при +10 С 15 ч, отделяют полимер, промы1 р и м е р 6, К 14 г метилметакрилата и0,3 г перекиси бензонла приливают 20 мл толуо.ла, полученный раствор вливают в ампулу, Запаянную ампулу нагревают 4 ч при 80 С, затемампулу охлаждают. вскрывают и содержимоевыливают в 00 мл этилового спирта, отфильтровывают полимер, промывают 30 мл...
Способ получения кислых эфиров фосфонистых кислот
Номер патента: 499271
Опубликовано: 15.01.1976
Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Сахарчук
МПК: C07F 9/48
Метки: кислот, кислых, фосфонистых, эфиров
...- 162 С (3 - 4 мм рт. ст.).Найдено, %. С 67,40; Н 9,18; Р 11,27.СБН 2 з 02 Р.Вычислено, %: С 67,14; Н 9,39; Р 11,54.Г 1 р и м е р 3. Получение 2-этилгексиловогоэфира:нонилфосфонистой кислоты.Вещество получают в условиях примера 2нз 0,05 г моль нонилдихлорфосфина, 0,05г моль трет-бутанола и 0,06 г моль 2-этилгексилового спирта. Выход 100 о/о, пд"=1,4530,д 4- - 0,9338, т. кип. 170 - 175 С (3 - 4мм рт. ст.).Найдено, о/о: С 66,75; Н 12,46; Р 9,71.С 7 Нз 70,Р.Вычислено, %: С 67,07; Н 12,25; Р 10,17.П р и м е р 4, Получение бутилового эфирафенилфосфонистой кислоты.Вещество получают в условиях примера 2из 0,1 г моль фенилдихлорфоофина, 0,1 г мольтрет-бутанола и 0,15 г моль бутилового спирта. Выход 96 ои "=1,5100, с 142 о=1,0877,т. кип....
Способ получения дициана
Номер патента: 452960
Опубликовано: 05.12.1974
Авторы: Вейгерт, Люсслинг, Хейлос, Хеймбергер
МПК: C01C 3/00
Метки: дициана
...мешалкой, термометром, обратным холодильником и загрузочной погружной трубкой,растворяют 11,2 г бромида двухвалентной меди в 50 мл тетраметиленсульфона, затем в течение 50 мин прикалывают слесь 10,8 г жидкой цианистоводородной кислоты и 43 мл 15%- ного водного раствора перикиси водорода и смесь охлаждают ледяной водой при интенсивном перемешивании, а температуруоподдерживают на уровне 23 С. Затем пу. - тем конденсации образукшихся газов получают дициан. Выход 804 (в расчете на использованную перекись водорода). После проведения газохроматографического ана- о лиза целевой продукт содержит лишь следы кислорода, цианистоводородной кислоты и воды.П р и м е р 2. В колбе по примеру 1растворяют 11,2 г бромида двухвалентноймеди и 14,8 г...
Способ термической переработки пылевидного твердого топлива
Номер патента: 1120009
Опубликовано: 23.10.1984
Авторы: Карасев, Самсонов, Цупров, Чуханов
МПК: C10B 49/00
Метки: переработки, пылевидного, твердого, термической, топлива
...8 второйступени, в котором его нагревают до600-1100 С от газовой горелки 19,1120009 3работающей на газе, подводимом вместе с воздухом по вводам 21, Гаэ по газо- ходу 22 из пиролизера 18 второй ступени выводят для использования. Часть полученного коксика передают в бункер 23 в качестве товарного продукта. Другую часть горячего коксика из пиролизера 18 подают в технологическую топку 24, соединенную с циклоном 6. В топку 24 подают через горелку 20 10 газовый теплоноситель.Коксик, выделенный при 800-1500 С в циклоне 6, подают в реактор 25 водяного газа, где он газифицируется эа счет подачи по трубопроводу 12 через решетку 26 водяного пара. При этом полячают водяной гаэ.Газовзвесь водяного газа и коксика из реактора 25 подают в циклон 7, в...
Предыдущий патент: Способ получения 1-амидо-1-оксо-4-метил-2-фенил-1, 2 дигидро-1, 5, 2, 3-фосфаоксадиазолов
Следующий патент: Способ получения 1-алкокси-2, 4-ь7с-метилен-0, 0-диалкил) -тиофосфонотиол-бензолов
Случайный патент: Бульдозер