Способ получения эфиров м-ацил-з(о-алкилметилфосфонил) цистеина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 281465
Авторы: Андрианорд, Кабачкик, Мастрюкова, Шипов
Текст
ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ281465 Союз Советских Социалистических РеспубликКомитет по делам изобретений и открыти при Совете Министре СССР1 риоритет 071 9/О П бликовано 14,1 Х.197 ДК 547.26118.07(088.8) Бюллетень29 Дата икования описания 9.ХП.1970 Авторыизобретения И, Кабачник, Т. А, Мастрюкова, А, Э. Шипов и Институт элементоорганических соединений явите ПОСОБ О-АЛК Л УЧ ЕН ИЯ ЭФИРОВ М-АЦИЛ- ЕТИЛФОСФОНИЛ)-ЦИСТЕИ НА ля (водяная баня) и выдерживают при этойтемпературе и перемешивании 2 - 3 час, Выпавший осадок солянокислого триэтиламинаотфильтровывают, промывают бензолом иэфиром, высушивают и анализируют на содержание хлора (25,0 - 25,5%), а фильтрат концентрируют в вакууме. Очистку вещества производят путем многократного высаживанияиз эфира с гексаном при охлаждении до минус 78 С (выход 50 - 60%) или хроматографпческим путем на колонке, наполненной силикагелем марки КСК в системе гексан - ацетон 9: 1 и 3: 2 (выход 30%).15 Полученное вещество О-изопропил-М-ацетил - 5 - (О - пропилметилфосфонил) - цистеинпредставляет собой сиропообразную прозрачную жидкость, окрашенную в соломенно-желтый цвет: выход 1,58 г (48,6% от теоретиче 20 ского); пзо 1,4826; д 2 о 1,1451,Найдено, %: Х 4,12, 4,18; Р 9,23, 9,30;5 965, 973; Мйо 8109.С ,Н,.ХО;Р 5.Вычислено, %: Х 4,30; Р 9,52; 5 9,85.2 й 0,42 - 0,43 (система гексан - ацетон 3: 28102-гипс),Характеристика эфиров 1 ч-ацил-(О-алкил.метилфосфонил)-цистеина приведена в табли 30 це. Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут обладать физиологической активностью.Способ получения эфиров 1 ч-ацил- (О-алкилметилфосфонил) -цистеина общей формулыЯО О ИНСОСН 3СН, Я - СН, СНСООК,где К и Й, - алкилы, основан на известной реакции хлорангидридов кислот фосфора с меркаптопроизводными и заключается в том, что О-алкилч-ацетилцистеин подвергают взаимодействию с хлорангидридом метилфосфоновой кислоты в присутствии органического основания, например триэтиламина, в среде органического растворителя, например бензола, желательно при нагревании до 50 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.П р и мер. К 2 г (0,01 моль) О-изопропил 1 ч-ацетилцистеина и 1,1 г (0,011 моль) триэтиламина в 50 мл сухого бензола в атмосфере аргона при комнатной температуре и интенсивном перемешивании добавляют по каплям 1,56 г (0,01 моль) О-пропилметилфосфонилхлорида в 10 - 15 мл сухого бензола. По окончании добавления О-пропилметилфосфонилхлорида температуру реакционной смеси поднимает до 50 С за счет внешнего теплоносите, д .33 ИЯР Я чис- лено дено СН 14 ХО, Р 3 1,4795 1,2239 62,34 11,55 11 61.7 62,72 5,20 0,41 - 0,42 5,21 5,29 11,26 11,63 11,86 11,71 1,4820 1,1887 71,30 Сн.мобР 3 10,41 10 0,39 - 0,40 61,5 71,95 10,67 12,33 10,65 10,42 4,71 4,91 4,78 СН 22 МОБР Я изо - С ЗН 7 58,8 1,4829 1,1766 75,89 76,57 0,40 - 0,41 4,22 4,31 9,95 10 9,70 9.62 9,9810,09 4,50 изо - СзН 7 81,09 СН.,4 ИОР 3 48,6 1,4826 0,42 - 0,43 1,1451 81,19 4,12 4,18 9,23 9,30 9,52 9 9,65 9,73 4,30 ИЗО - СЗН 7 0,40 - 0,41 1,4920 1,2014 71,86 С 1 оН 2 ОИОРЯ 53,4 71,95 4,98 4,78 9,81 9,98 10,46 10,53 4,71 10,41 10 0,41 - 0,42 изо - СЭН,1,1429 80,84 С 12 Н,41 Ч Оа Р 3 изо - С,Н,56,2 1,4798 4,10 4,08 9,62 9,38 9,32 9,61 81,19 4,30 9,52 9 Примечание, Атомная рефракция атома серы в соединениях указанного типа принята 8,84,Предмет изобретения Составитель В. Старовит Редактор Л. Г, Герасимова Техред Л. В. Куклина Корректор Л. Л. ЕвдоновЗаказ 351312 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб, д, 4/5 Типография, п р. Сапунова, 2 1. Способ получения эфиров Х-ацил-Ь- (О- алкилметилфосфонил) -цистеина, отличающийся тем, что О-алкилч-ацетилцистеин подвергают взаимодействию с хлорангидридом меК Системагексан:ацетон: 3:2ЯО., гипс тилфосфоновой кислоты в присутствии органического основания, в среде органического растворителя, с последующим выделением целевого продукта известными приемами,10 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 50 С,
СмотретьЗаявка
1331106
Институт элементоорганических соединений СССР
М. И. Кабачкик, Т. А. Мастрюкова, А. Э. Шипов, Л. АнДрианорд
МПК / Метки
МПК: C07F 9/08
Метки: м-ацил-з(о-алкилметилфосфонил, цистеина•, эфиров
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-281465-sposob-polucheniya-ehfirov-m-acil-zo-alkilmetilfosfonil-cisteina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров м-ацил-з(о-алкилметилфосфонил) цистеина</a>
Способ получения тритерпениловых эфиров органических кислот
Номер патента: 1538892
Опубликовано: 23.01.1990
Авторы: Горо, Есихико, Катсунари, Куми, Фумио
МПК: C07C 69/618, C07C 69/88, C07C 69/92
Метки: кислот, органических, тритерпениловых, эфиров
...холестерина (ТС) в сыворотке.Используют ТС из К-набора (производство ЬСЙ). Принцип определенияследующий. Сложный эфир холестеринав сыворотке гидролизуют холестеринэфирной гидролазой до свободногохолестерина и жирных кислот. Весьсвободный холестерин окисляют холестериноксидазой с образованиемЬф-холестенола и перекиси водорода.Фенол и 4-аминоантипирин окислительно конденсируют друг с другом с помощью образовавшейся перекиси водорода и пероксидазы. Образовавшеесякрасное хиноновое окрашенное соединение определяют колориметрическипо поглощению при 500 нм с использованием спектрофотометрии, определяя таким образом ТС.Получение образующей окраскужидкости.Образующий окраску реагент (однапорция) состава 25000 ед. холестеринэстеразы, 25...
Способ получения производных пиразола или их солей или эфиров органических кислот
Номер патента: 657745
Опубликовано: 15.04.1979
МПК: C07D 231/18
Метки: кислот, органических, пиразола, производных, солей, эфиров
...и высушивают. Хлороформ отгоняют. Остатокперекристаллиэовывают иэ зтанола и получают 7,6 г целевого продукта в видеобесцветных призм с т.пл. 165-166 С,Выход 66,7 Ъ.25Вычислено,Ъ: С 50,55; Н 3,53;И 9,82; СО 24,88.С ЙНайдено, Ъ: С 50, 85; Н 3, 54;И. 9,81; С 6 24,55.П р и м е р 3, 1-метил-н-пропил-(2-хлорбензоил)-5-оксипираэол.1,4 г 1-метил-Н-пропилпиразолонарастворяют в 10 мл диоксана при нагревании, а затем к полученному раствору добавляют 1,5 г хлористого кальция. По каплям добавляют 1,75 г хлорангидрида 2-хлорбензойной кислоты приперемешивании при 50 С. После прикапывания смесь кипятят с обратнымхолодильником 1 час. После завершения 40реакции реакционную смесь постепенноохлаждают и добавляют 100 мл 2 н.раствора соляной кислоты. Смесь...
Способ получения производных пиразола или их солей или эфиров органических кислот
Номер патента: 649315
Опубликовано: 25.02.1979
МПК: C07D 231/18
Метки: кислот, органических, пиразола, производных, солей, эфиров
...к реакционной смеси добавляют воду для растворения солей,и органический слой отделяют, высушивают над безводным сульфатом натрия, и растворитель отгоняют, Полученное маслянистое вещество перекристаллизовывают из гексана с получением неочищенного кристаллического)С: О 1793 см ".П р и м е р 5, 1,3-диметил- (2, 4-дихлорбензоил) -5-лауроилоксипиразол,В 10 мп бенэола растворяют 0,285 г1,3-диметил-(214-дихлорбенэоил)-5-оксипираэола, а затем добавляют0,2 мл триэтиламина. При охлаждениильдом добавляют по каплям раствор0,27 г хлорангидрида лауриновой кислоты в 5 мл бенэола. Полученнуюсмесь перемешивают при комнатной температуре 19 час, После завершенияреакции к реакционной смеси добавляютэфир, затем реакционную смесь промывают...
Способ получения сложных эфиров органических кислот и диоксаалканолов
Номер патента: 629207
Опубликовано: 25.10.1978
Авторы: Валитов, Кантор, Максимова, Рахманкулов
МПК: C07C 69/16
Метки: диоксаалканолов, кислот, органических, сложных, эфиров
...замешенных 1,3-диоксанов с усным ангидридом в присуствии серкислоты (10-14 ч, 100 С) получают динения формулы Н с выходом 63,8 поиров о нагрукснойсое83,5% 13), 4)Цель изобрегениялучения новых сложных мулыен сложсановый способ по эфиров обшей форСущность способа заключается в том, ,3-диоксацикланы нагревают с зфирабоновых кисло-. формулыф при 55- в присутствии серной кислоты обычтификаторозии, акого синСй Кн И имею различные знагде яп, Й " ч ения. жосоа - щосн,с (сн,)ос ей, Р Выход Взаимодействием циклс ангидридами кислот илкислотами в присутствиипри повьпденной темпераиения этого типа получ80% Е 4 г указанные з го продукга с ени ет ических и органисерной уре 13 аюг с вых целе авляет скнми-93,4%.Приме ислоты . Соедиодом до 1. В...
Способ выделения (-хлорвинилкетонов из растворов в органических растворителях
Номер патента: 103767
Опубликовано: 01.01.1956
Авторы: Климко, Кочетков, Михалев, Сколдинов, Хорлин
МПК: C07C 45/85, C07C 49/203
Метки: выделения, органических, растворителях, растворов, хлорвинилкетонов
...1 Й Орви(ок (:, т(.и 1(.1 штурой плале 135 - 135,5- с р,к 0 к(Пнем ( запаянном капилляре).Наид(но ",О: С 1 13,38: 13.43С 0 Н 01(1 С 1. Вычислено % . С 13,24,в) Нз 0,5 г орто-брозфенил-хлорвипилкст,па и 0,25 г трдэтплампна в10 мл эфира 0,5 г гризтдл-,-(ортоОрто-бромоензоил) этснпл аммония хлористого. Нр: дставлгпод 1 егсобой;келты 1криста;1;и Сский порошок с температуройплавления 180 (с разло;кением).Н(йд РНО %: с 1 10,47: 1 0,46С,ОНяОКС 1. Вычислено %: С 1 10,29.П р и и е р 2. Смешивают охлакденныел( теиературы О растворы 4 г метил 3-хлориилкетона В 10 лл бензола и2 г триметиламина В 20 мл Оензола.Смесь оставляют на 5 часов при комнатной температуре, отфильтровьпают Вы 1 ввшпй Осадок и высупгивант (о в Ваку 5 яе н 1 парафином,М 103(6(...
Предыдущий патент: Способ получения 1-алкокси-2, 4-ь7с-метилен-0, 0-диалкил) -тиофосфонотиол-бензолов
Следующий патент: Способ получения эфиров n-aцил-s(о, о-диалкилфосфорил) цистеина
Случайный патент: Твердый электролит