Способ получения алкилдихлорфосфинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
27968 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ СОюз Советскмз Социалистически Рвспуйликависимое от авт. свидетельства26 0 60/23-4) лено 01 Ч 11.1964 ( МПК С 07 9/ Приорит Комитет ло делам изобретений и открытийДК 547.26118222.07 (088.8) 6.Ч 111,1970, Бюллетень2ания описания 24,Х 1.1970 Опубликован Дата опубли ри Совете Министров СССР. Ивин и аравано Заявител КИЛДИХЛОРФОСФИН ПОСОБ ПОЛУЧЕН хлористый метилен от фильтрата, а к остатку добавляют 15 г хлористого калия и отгоняют метилдихлорфоофин. После повторной перегонки получают 6,86 г метилдихлорфосфина.Общий выход метилдихлорфосфина 73,8%; т. кип. 80 - 82 С/760 люлю рт. ст., по 1,4940; д,о 1,3055, По литературным данным т. кип.81 - 82 С/760 м и рт. стп ц 1,4960; 1,3039.Найдено, %: С 1 60,45; 60,80; Р 26,3; 26,81.СНзС 1 еРВычислено, %: С 1 60,78; Р 26,48.Аналогично получают этилдихлорфосфин.Из 200 г комплексного соединения этилтетрахлорфосфина с хлористым алюминием, 60 г хлористого калия и 40 г карбида кальция получают 60,4 г (80%) этилдихлорфосфина, т. кип. 113 - 114 С/752 мм рт, ст.; пр 1,4920; д" 1,2590. По литературным данчым т, кип, 113 - 114 С/752 мм рт. ст,; и о 1,4930; (12 о 1,2592.Найдено, % 3,5,Вычислено,едмет изобрете килдихлорфосфинов ных соединений алСпособ полученияосстановлением компле с присоединением заявки Изобретение относитс р ганических соединени лдихлорфосфинов.Известен способ их получения восстановлением комплексных соединений алкилтетра хлорфосфинов и хлористого алюминия металлическим натрием, алюминием и красным фосфором.С целью упрощения способа, предлагаетсявосстановление вести карбидами металлов, на пример карбидом кальция, в присутствии хлористого калия.П р и м е р. Получение метилдихлорфосфина, В круглодонную колбу с обратным холодильником помещают 100 г комплексного сое динения метилтетрахлорфосфина с хлористым алюминием, 23 г хлористого калия в 20 г мелкоизмельченного карбида кальция и все тщательно перемешивают, В течение 3 час содернюимое колбы нагревают до 100 С, а затем 20 в течение последующих 3 час до 150 С, После б-часового, нагревания температура обогрева поднииается до 200 С, обратный холодильник меняют на исходящий,и кидкость отгоняют.После повторной перегонки получают 20 г 25 (55%) метилдихлорфосфина.Содержимое колбы доводят до комнатной температуры и обрабатывают 500 мл хлористого метилена, затем продукты отфильтровывают через фильтр Шотта3 и отгоняют зо279618 килтетрахлорфосфинов и хлористого алюминия, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, восстановление ведут карбидаФюФ Составитель М. Кожинская Редактор О. Н. Кузнецова Корректоры: А. П. Васильева и Л, Л. ЕвдоновТираж 480 Подписноепо делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 ипогр а фи я, п о. Сапунова Заказ 3328/2ЦНИИПИ Коми ми металлов, например карбидом кальция, в
СмотретьЗаявка
959960
В. Г. Груздев, С. Ивин, К. В. Караванов
МПК / Метки
МПК: C07F 9/52
Метки: алкилдихлорфосфинов
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-279618-sposob-polucheniya-alkildikhlorfosfinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкилдихлорфосфинов</a>
Предыдущий патент: Способ получения алкилдихлорфосфинов
Следующий патент: Способ получения индола и его замещенных
Случайный патент: Конвертер для выплавки стали