Способ получения эфиров n-aцил-s(о, о-диалкилфосфорил) цистеина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 281466
Авторы: Андрианова, Институт, Кабачник, Мастрюкова, Шипов
Текст
ОП ИСАНИЕ 281466ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союэ Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 19,Ч,1969 ( 1331105/23-4)с приооединенивм заявки120, 26/О Комитет по делам эобретений и открытий при Совете Министров СССРПК С 071 908 ритет 7.26118,07 (088. Опубликовано 14,Х.1970, Бюллетень2 Дата опубликования описания 9.Х 11.1970 Авторыизобретени Л, В.Ан И. Кабачн А. Мастр ианова ипов инений АН ССС Институт элементоорганических с Заяннтел Н ИЯ ЗФ И РО В М-А Ц ИЛОСФОРИЛ)-ЦИСТЕИНА ПОСОБ ПОЛУ (О,О-ДИАЛ КИ Изобретеновых соедменение ввеществ.Способ пдиалкил)-ц е относится к области получения ений, которые могут найти причестве физиологически активных СН - СООТГ1 чН СОК,25 Найдено %: 5 9,91; 10,02. МКр 73,86. СоНаоОоР Вычислено, % 30 МКр 73,08.1, 4,18; Р 9,63, 9,51; 4,47; Р 9,88; 5 10,23; лучения эфиров ч-ацил- (0,0 стеина общей формулы где К К 2, Кэ - алкил, основан на известной реакции соли фосфорной кислоты с галоидзамещенным углеводородом и заключается в том, что 1 ч-ацилированный эфир 2-амино- хлорпропионовой кислоты подвергают взаимодействию с солью диалкилтиофосфорной кислоты при нагревании, желательно до 50 - 60 С, в среде органического растворителя, например ацетона, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р, К 1,89 г (0,01 мо гь) О-метил- ацетамино-хлорпропионата в 30 лтл безводного ацетона или сухого бензола при комнатной температуре и перемешивании добавляют 1,92 г (0,01 лтоль) натриевой соли диэтилтиофосфорной кислоты в 10 - 15 мл ацетона или оензола. Реакционную смесь нагревают до 50 - 60 С и выдерживают при этой температуре 10 - 12 час при интенсивном перемешивании, По окончании выдержки реакционную смесь охлаждают, выпавший осадок поваренной соли отфильтровывают, промывают ацетоном и анализируют на содержание хлора (25 - 25,5%), а фильтрат концентрируют в вакууме.10 Очистку вещества производят путем многократного высаживания из смеси эфира с гексаном при охлаждении до минус 78 С (выход до 60%) или хроматографическим путем на колонке, наполненной силика гелем марки 1 КСК в системе гексан - ацетон 9; 1 и 3: 2.При очистке на хроматографической колонке выход целевого вещества составляет 25 - 30%,Полученный О-метил - К-ацетил- (О,О-ди этилфосфорил) -цистеин представляет собойсиропообразную, прозрачную жидкость, окрашенную в желтый цвет; выход 1,78 г (57% от теоретического); про 1,4810; с 4 о 1,2072.Заказ 3513/13 Тирагк 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб. д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 Аналогично получен 0-изопропил-Х-ацетилЯ- (0,0-диэтилфосфорил) -цистеин.Выход 53,5 от теоретического; п 2 ро 1,4783;с 12 о 1 1702,Найдено, о/о. К 3,91; 4,29; Р 8,83; 8,94;Я 9 03; 917.МКо 82,62.С 2 Н 20,РКЯ.Вычислено, %: К 4,10; Р 9,07; Ь 9,39;МКо 82,32,Предмет изобретения1. Способ получения эфиров Х-ацил-Я-(0,0 диалкилфосфорил) - цистеина, отличающийся тем, что Х-ацилированный эфир-амино- хлорпропионовой кислоты подвергают взаимодействию с солью диалкилтиофосфорной кислоты при нагревании в среде органического растворителя, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.10 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при температуре 50 - б 0 С.
СмотретьЗаявка
1331105
М. И. Кабачник, Т. А. Мастрюкова, А. Э. Шипов, Л. В. Андрианова, Институт элементооргаиических соединений
МПК / Метки
МПК: C07F 9/165
Метки: n-aцил-s(о, о-диалкилфосфорил, цистеина•, эфиров
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-281466-sposob-polucheniya-ehfirov-n-acil-so-o-dialkilfosforil-cisteina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров n-aцил-s(о, о-диалкилфосфорил) цистеина</a>
Способ получения 7-амино-3-(z-1-пропенил)-3-цефем-4 карбоновой кислоты или ее сложного бензгидрилового эфира или их аддитивных солей с галоидводородными кислотами
Номер патента: 1435155
Опубликовано: 30.10.1988
Авторы: Есио, Симпеи, Такаюки, Хидеаки, Юн
МПК: C07D 501/18
Метки: 7-амино-3-(z-1-пропенил)-3-цефем-4, аддитивных, бензгидрилового, галоидводородными, карбоновой, кислотами, кислоты, сложного, солей, эфира
...разбавляют эфиром(80 мл) и перемешивают в течение 1 ч. 25Выделенные бесцветные кристаллы собирают фильтрованием и сушат надР Опод вакуумом, получая 6,3 г(71 Л) соединения. Этот продукт представляет собой смесь изомеров 2 и Епо отношению к пропенильной части в3-положении (2/Е/1, согласно данным высокочувствительной жидкостнойхроматографии) (сйгозогЪ КР,807 метанол - рН 7,2 фосфатный буфер,254 нм, 1 мл/мин).ИК-спектр: 1" , см : 28501785, 1725.287 (1/3).Спектр ЯМР: Р (ДИСО д), ч. на40млн: 1,47 /27/10 Н, д-д, 1 = 7,2 Гц,,Х = 10 иГц, 3-СН=СН); 6,24 (1 Н,дд, 3 = 10 и 2 Гц, 3-СН); 6,81 (1 Н,с, СНРН ), 7,35 /10 Н м, Рп-Н),П р и м е р 4. Получение дифенилметилового эфира 7-амино- (2)-1 пропен-ил 1-3-цефем-карбоновойкислоты (1 а),К...
Способ получения динатриевой соли эфиров сульфоянтарной кислоты
Номер патента: 367086
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Озндя
МПК: C07C 303/26, C07C 309/70
Метки: динатриевой, кислоты, соли, сульфоянтарной, эфиров
...отделения ацетонитрила подвергают нейтрализации 15%-ным водным раствором щелочи. Подачу щелочи регулируют так, чтобы температура в колбе не поднималась выше 30 - 40 С. Затем в реакционной массе прибавляют 106 г 30%-ного водного раствора ИаНЬОз (избыток 1 чаНЗОз по отношению к рассчитанному количеству 10%). Сульфирование проводят при 75 - 85 С 60 мин,Для выделения динатриевой соли сульфоянтарной кислоты из маточного раствора смесь обрабатывают ацетоном при интенсивном перемешивании. Выпавший белый осадок легко отфильтровывается под вакуумом. Влажный порошок сушат на воздухе, а затем в сушильном шкафу прп 60 С.Выход 39 г (93% от взятого олефина).Содержание серы и число омыления соответствует эфиру с алкильным радикалом С,о.П р и м е р...
Способ получения аминов клавулановой кислоты или их солей или сложных эфиров
Номер патента: 639454
Опубликовано: 25.12.1978
МПК: A61K 31/424, C07D 503/06, C07D 503/22
Метки: аминов, кислоты, клавулановой, сложных, солей, эфиров
...угле, в 10 мл этанола при температуре и давлении окружающей среды. Реакция завершается через 30 лсин, Катализатор удаляют фильтрованием через кизельгур и фильтрат упаривают. Оставшуюся смолу растворяют в 20 мл этилацетата и экстрагируют водой (4 Х 10 мл). Водные экстракты объединяют и упаривают в вакууме, получают продукт в виде бледножелтой смолы, выход 52%,ИК-спектр: 3400, 1790, 1695, 1620 слс - .Область десорбции масспектра показывает ппк при гп/е 347, соответствующий (М+1) и пик при гп/е 165,(Р 1 СН,1 НСН,СНОНСН-,),П р и м е р 14. Аллиловый эфир 9-(И,Х- диаллилампно)-деоксиклавулановой кислоты.А) Аллпловы эфир трихлорацетилклавулановой кисло и ть СН 7 ОССй.С 070 Н 7 СН=.СНШ 1,2 г Аллилового эфира клавулановой кислоты (5 ммоля) в 20...
Способ получения инданкарбоновых кислот или их солей, эфиров, аминоэфиров или амидов
Номер патента: 688121
Опубликовано: 25.09.1979
Авторы: Анни, Жан-Клод, Мишель, Франсис
МПК: C07C 65/20
Метки: амидов, аминоэфиров, инданкарбоновых, кислот, солей, эфиров
...СО эфира: 1740 см 1; 1/ СО кетона: 1635 смЯМР-спектр:мультиплет 2 ароматических протона: 7,5 м, д.; мультиплет 2 ароматических протона: 7,4 м.д.; дублет 1 ароматический протон: 6,95 м.д,; пик 3 протона ОСНз: 3,7 мд.; уширенный 5 протонов видана: 3,35 м.д.5 (4-Ацетомидобенэоил) нндан.карбоновая кислотаС 19 Н 1 7 М 04Т. пл. 204 - 205 С (в капиллярной трубке)ИК.спектр:4 йН: 3340 см ; т СО кислоты: 720 см";СО: 1650 см ,ЯМР спектр:пик 4 ароматических протона; 7,7 м,д.; мультиплет 3 ароматических протона: 7,4 мд.; уширенный 5 протонов индана: 315 м.д.; пик 3 протона СНз. 2,2 м,д.Вычислено, %: С 70,58; Н 5,30; й 4,33Найдено, %: С 70,56; Н 5,49; ч 4,29Метиловый эфир: СгоН 1 зй 04Т. пл, 139 - 140 С (в капиллярной трубке)ИК-спектр:1 йН: 3250...
Способ получения 1, 1-диоксо-6-(замещенный метилен) пенициллановых кислот или их сложных аллиловых эфиров, или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1508961
Опубликовано: 15.09.1989
Автор: Юхпинг
МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/861
Метки: 1-диоксо-6-(замещенный, аллиловых, кислот, металлами, метилен, пенициллановых, сложных, солей, щелочными, эфиров
...натрия.Раствор 46 мг аллил-б(Е)-(М-ме-.тилпиррол-ил)метилен,1-диоксопеницилланата, 5 мг тетракис(трифенилФосфин)палладия (0), 4 мг трифенилФосфина и 1 мл метиленхлорида перемешивают в атмосфере азота в течение5 мин, Результирующую смесь разбавляют 1 мл этилацетата и прибавляют0,25 мл раствора 2-этилгексаноатанатрия в этилацетате. После перемешивания при комнатной температурев течение 1 ч смесь фильтруют, осадок промывают этилацетатом, диэтиловым эфиром.Получают 30 мг желтого твердогосоединения,Н ЯИР (О 0), 3 , ц, на млн; 1,50(Е)- и (Е)-изомеры,К раствору 310 мг (0,84 ммоль) аллил-альфа-(Фуран-ил)оксиметил,1-диоксопеницилланата в 5 мл метиленхлорида прибавляют 0,14 мл(0,924 ммоль) трифторметилсульфонилхлорида и смесь...
Предыдущий патент: Способ получения эфиров м-ацил-з(о-алкилметилфосфонил) цистеина
Следующий патент: Способ получения 4-
Случайный патент: Механизм поперечной подачи