Способ получения органохлорсиланов

ОПИС -НИЗОБРЕТЕН И И Е Соиа Собетских Социалистических Республиквисимое от авт. свидетельства М 8 ( 123727223-4 Заявлено 29.1 Ъ,1 Кл. С 07 7/16 с присоединением заявки Приоритет онитет по дела обретении и отнрцтири Совете МинистооеСССР убликова(О Дата опубликования описания 11.ХП,1972 Авторытзобретения С. А, Голубцов, Н. П. Лобусевич, Л. П. Спорыхина, ВА, М. Мосин, М. А, Езерец и Г. С. Волк осковцев аявите ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОХЛОРСИЛАНОВ,1286 Изобретение относится к,получению органо- и диорганодихлорсиланов общей форулыКЬгде К и К - алкил или арил,К - может быть И.Известен способ получения органохлорсиланов прямым синтезом из хлористого органила и кремнемедой контактной массы вприсутствии промоторов с введением органотрихлорсилаа в количестве 1 - -2%,С целью подавления образования малоценных продуктов реакции и повышения выходадиоргано- и оргацодихлорсиланов предложено в реакцию вводить це менее 10% органотрихлорсилана от веса хлористого органила,который в условиях синтеза подвергаетсядиссоциации,П р и м е р 1. В реактор, представляющийсобой 1.1-образную стеклянную трубку диаметром 10 лы, загружают 10 г порошкообразной кремцемедцой контактной массы, Послесушки в токо азота в реактор в течение 2 часпропускают хлористый метил при температуре 370 С для формирования катализатора.Затем подачу хлористого метила прекращают,в реактор в течение 3 час,подают азот длядесорбцци продуктов реакции с поверхностиконтактной массы до полного их удаления,После десорбции подают смесь метилтрихлорсилана и хлористого метила в весовом соотношении 2: 1 (8 и 4 гчас соответственно).В продолжение 1 час получают 9,0 г смеси 5 метилхлорсиланов.В результате синтеза образуются следующие продукты (в г):Дпметилдпхлорсилац 1,421 Трпметилхлорсплан 0,069 10 т 1 етыреххлористый кремний 0,088Метцлдпхлорсилан 0,026 Диметплхлорсплац 0,001 Трихлорсилац 0,001 1.1 пзкокипящпе продукты 0,009 15 В смеси собранных продуктов получают7,42 г метцлтрпхлорсилана. Таким образом, 0,58 г метцлтрпхлорсилана превратилось в диметилдихлорсплан. Содержание диметилдихлорсил а и а в полученных продуктах 20 92,5)о, трпметплхлорсилапа 4,57 о. ОтношениеК,С =-0,98.П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 приподаче смеси мстплтрпхлорсплаца и хлористого мстила и соотношении 3: 1 (12 и 25 4 г час соответственно) в течение 1 час полугают4,27 г метплхлорсцлацов.В результате синтеза образуются следующие продукты (в г):Диметцлдихлорсилац 330 Триметилхлорсилан 0280477 Составитель М. Коротеев Техрсд 3. Таранеико Редактор Л. Ушакова Корректор Е. Михеева Заказ 3958/2 Изд.1690 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Других продуктов не найдено. Количество превращенного метилтрихлорсилана 1,42 г. Состав полученных продуктов: 96,5 одиметилдихлорсилана и 3,5 отриметилхлорсилана. Отношение Е,С 1=1,04. 5П р и м е р 3, В реактор, представляющий собой 1.1-образную стеклянную трубку диаметром 23 ли, загружают 23 г порошкообразной кремнемедной контактной массы. Разработка и десорбция массы в токе хлористого 10 метила (25 гчас) аналогичны примеру 1. В течение 1 час подают смесь 8,75 г этилтрихлорсилана и 16,25 г хлористого этила,В результате синтеза образуются следующие продукты (в г); 15Диэтилдихлорсилан 2,65 Этилдихлорсилан 2,17 Четыреххлористый кремний 0,24 Возвращено 7,94 г этилтрихлорсилана, превращено в диэтилдихлорсилан 0,81 г. Состав 20 полученных продуктов; 53,5 одиэтилдихлорсилана и 43,7 этилдихлорсилана.П р и м е р 4. В аналогичном примеру 1 реакторе при подадиче смеси фенилтрихлорсилана и хлористого метила в соотношении 1,5:1 (6 и 4 г/час соответственно) в течение 1 час получают 10,3 г органилхлорсиланов.В результате синтеза образуются следующие продукты (в г):Смесь метилхлорсиланов 3,55 Бензол и хлорбензол 0,062 Метилфенилдихлорсилан 0,227 Состав полученных продуктов (в о ):Смесь метилхлорсиланов 92,5 Бензол и хлорбензол 1,6 Метил фенилдихлорсилан 5,9 Предмет и з о б р е т е и и яСпособ получения органохлорсиланов прямым синтезом из хлористого органила и кремнемедной контактной массы в присутствии промоторов с введением органотрихлорсилана с последующим выделением целевого продукта известными методами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода диоргано- и органодихлорсиланов, органотрихлорсилан вводят в количестве не менее 10 оот веса хлористого органила,