Способ получепия органогидрохлорсиланов

278694 ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСаюэ Саветаких Сациэлиатичеаких РеапубликЗависимое от авт, свидетельств 1,2 о, 260 Заявлено 25,Ч 1,1969 ( 1342251(123 присоединением заявки елэ Комитетэобретенийпри Совете МПК С 071 7/12УДК 547.245,222.0(088,8) 1 оритет аткрытн ниатрав Опубликовано 21.Ч 111,1970, Бюллетень26 бликования описания 15.ХП.1970 Дат Авторызо бр етен 1 Н. Пенс. Голубцов, В но и Заявител РГАНОГИДРОХЛОРСИЛА ОСОБ ПОЛУЧЕН основанный на том, что органохлорсиланы ощей формулы п Я 1 С 14 - (и+ в 1 1 где К, К, гп и и имею чения, подвергают вза 10 алюминийгидридом пр350 С и повышенном да тельно проводить при д вышеуказанные знаимодействию с литийтемпературе 150 - ленин. Процесс желаавлении 10 - 60 атм,П р и м е р ы 1 - 9. Проц 15 токлаве емкостью 17 мл. жают органохлор силан и дрид 1.1 А 1 Н 4 Автоклав на ной бане до рабочей темп вают в течение 4 час. Пос 20 охлаждают и подвергают му анализу. Результаты и са представлены в таблицеесс проводят в ав- В автоклав загру- литийалюминийгигревают на масляературы и выдержиле прогрева смесь хроматографическопоказатели процесИзобретение относится к области получения алкил- и арилгидрохлорсиланов.Органогидрохлорсиланы, в особенности метилдихлорсилан, применяются в производстве гидрофобизирующнх жидкостей, а также в качестве полупродуктов синтеза кремнийорганических полимеров.Известен способ получения алкилгидрохлорсиланов взаимодействием смеси алкилхлорсилана и хлористого алюминия с гидридом натрия или лития с одновременной отгонкой целевого продукта,С целью повышения выхода и расширения ассортимента органогидрохлорсиланов предложен способ получения органогидрохлорсиланов общей формулыпПараметры процесса и состав получаемых, продуктов в примерах 1 - 9 Выход иа прореагпровавший хлорсплан, %6 М исПараметры проЦессаСостав полученной смеси, оо Загружено пользования Оргаио- хлор- силан Н из ЪА 1 Н (4 Н -100%) а а С оргзио- хлорси- лана давлениее, атм температура,вСМДХС ДМХС 4,611,213,1 2,9 14,7 25,1 62 41 36 5,3 2,7 73,4 4,9 23 34 П р и м е ч а н и е. В таблице приняты следующие сокращения: ДМДХС - диметилдихлорсилаи, МТХС - метилтрихлорсилап, ТМХС - триметилхлорсилаДМХС - диметилхлорсилаи, МДХС - метилдихлорсилаи,П р и м е р 10. В указанных условиях под вергают взаимодействию 11,05 г фенилтрихлорсилана и 0,5 г литийалюминийгидрида в течение 4 час при температуре 250 С и давлении 10 атм. В результате получают смесь, содержащую 15,3% фенилдихлорсилана и 53,5% непрореагировавшего фенилтрихлорсилана. Выход фенилдихлорсилана на прореагировавший фенилтрихлорсилан составляет 39%. Предмет изобретения 1. Способ получения органогидрохлорсиланов общей формулы5ЙпК,где К и К - водород, алкил или арил,10 гп = 0,1 или 2,п=0,1 или 2,П р и м е р 11. В указанных условиях подвергают взаимодействию 11,19 г метилфенилдихлорсилана и 0,5 г литийалюминийгидрида в течение 4 час при температуре 250 С и давлении 10 атм. В результате получают смесь, содержащую 16,4% метилфенилхлорсилана и 24% непрореагированного метилфенилдихлорсилана. Выход метилфенилхлорсилана на прореагировавший метилфенилдихлор силан составляет 26%. отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и расширения ассортимента органо гидрохлорсиланов, органохлорсиланы общейформулы 1 в81 С 14 г,п+ в),201 Пгде К,К, гп и и имеют вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с литийалю минийгидридом при температуре 150 - 350 С и повышенном давлении с последующим выде лением целевых продуктов известными приемами. П р и м е р 12, В автоклаве емкостью 400 мл при температуре 250 С и давлении 60 атм в течение 4 час подвергают взаимодействию 120 г трихлорсилана и 4 г литийалюминийгидрида. В результате получают 20,1 г дихлорсилана. Выход на прореагировавший трихлорсилан около 80%,2. Способ по,п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс проводят,при давлении 10 - 60 атм. Составитель М. МакаровТехред Л. Я. Левина Редактор Е. Хорииа Корректоры: О. С. Зайцева и Н. Л, БронскаяЗаказ 33728 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретвиий и открьпий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская пвб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 1 2 3 4 5 6 7 8 ДМДХС ДМДХС ДМДХС МТХС МТХС МТХС ТМХС ДМДХС МТХС 9,31 9,9 9,811,1310,1310,37 7,9410,7 9,9 0,1 0,3 0,5 01 03 0,5 0,1 0,1 0,1 250 250 250 250 250 250 250 300 300 36 36 36 38 38 38 39 57 60 0,8 5,6 5,6 4,9 16,1 22,8 1,2 6,8 Следы 1,1 ь 92,7 74,3 60,8 2,6 89,1