Способ получения алкил(арил)аминосиланов с циклопентадиенильным радикалом у атомакремния

280480 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикваависимое от авт. свидетель Юе 1328444/23-4) о, 26/03 аявлено 05.Ч.19 с присоединением заявк ел К смитеизобретен Г 1 К С 0717/10 нор итет и открыти 7.26128.088.8) УД 1970,публиковано 03,1 и Совете Министров летеньДата опубликов. Х 11.190 я описан авторыизобретения К, Кабанов и В. А. Зайцев витель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ(АРИЛ)АМИНОСИЛАНОВС ЦИКЛОПЕНТАДИЕНИЛЬНЫМ РАДИКАЛОМ У АТОМАКРЕМНИЯ лям при перемешивании 0 - 5 С расгвору 292,8 г па в 700 мл эфира. По о ния баню убирают и реа ремешивагот еще 2 часратуре. Осадок солянок отделяют на фильтре и кого серного эфира. Се из фильтра и остаток р Отбирают фракцию с т. к ,от. ст. Получают 245 62,5%, с 1 п 0,8850; п 2 п 1 Вычислено, %: С 6,69; Н 10,77; Я 14,41; М 7,18.С Н 2 ЯХ,Найдено, %: С 67,04; Н 10,46; Я 14,48; М 6,90.МКо 62,86,: МКо найд. 62,72.П р и м е р 2, Синтез циклопентадиенилдиметил(этиламино) силана проводят в приборе, описанном в примере 1,Раствор 13,5 г (0,3 моль) эиламина в эфире, охлажденный до 0 С, прибавляют при перемешивании по каплям к раствору, содержащему 30,3 г (0,3 люль) триэтиламина, 48 г (0,3 моль) циклопентадиенплдиметилхлорсилана и 150 мл эфира при 0 С. После этого реакционную массу перемешивают 1 час при 0 С и еще 1 час при комнатной температуре. Гю 11 пн 2 - л 3 Изобретение относится к способу получения алкил(арил) аминосиланов с циклопентадиенильным радикалом у атома кремния. Указанные соединения могут найти применение в качестве сырья кремнийорганического синтеза.Такие соединения в литературе не описаны.Предлагаемый способ состоит в том, что циклопентадиенилалкил (арил) галоидсилан подвергают взаимодействию с первичным или 10 вторичным амином в среде органического растворителя с последую",цим выделением целевого продукта известными методами.Получают алкил(арил) ампносиланы с циклопентадиенильным радикалом у атома кремния общей формулы где т=1 - 3; п=1 - 2; К, К - алкил, арил.Г 1 ри мер 1. Получение циклопентадиенилдиметил (диэтиламино) силана,Синтез проводят в четырехгорлой колбе, 2 снабженной мешалкой, затвором, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром. Охлажденный до 0 - 5 С раствор 330 г (2 моль) циклопентадиенилдиметилхлорсилана в 300 мл эфира прибавляют по кап к охлажденному до (4 моль) диэтиламикончании прикапывакционную массу пери комнатной темпецслого диэтиламина тромывают 50 лил сурный эфир отгоняют азгоняют в вакууме. ип. 78 - 84 С/5 - 7 мм г продукта, Выход 4762.280480 Предмет изобретения Составитель М. Коротеев Корректоры: В, Петроваи Е. Ласточкина Редактор Поздняк Текред Л. Я. Левина Заказ 3368/5 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Осадок отделяют на фильтре и фильтрат упаривают в вакууме. Остаток разгоняот в вакууме. Получают 33,4 г (0,2 лголь) циклопентадиенил (этиламино) силана с т. кип. 52 - 61 С 1 льи рт. ст. Выход бб,бо/о, д 4 0,8709; по 1,4655,Вычислено, %: С 64,66; 5 16,76; Н 10,2; К 8,38.Найдено, /о: С 64,12, Я 16,34; Н 9,98; М 816,МК а выч. 53,39; найд. 53,16.П р и м е р 3. Синтез циклопентадиенилдиметил(фениламино) силана проводят в приборе, описанном в примерах 1 и 2.Раствор 40 г (0,25 лголь) цпклопентадиенилдиметилхлорсилана г, 50 .цл эфира прибавляют по каплям к раствору 46,5 г (0,5,голь) анилина в 100 игл эфира при комнатной температуре. После этого реакпионпуО массу еремешивагот прп комнатной температуре еще 2 пас, Затем осадок отделяют на фильтре и филь 1 рат упаривают в вакууме. Остаток разгоняют в вакууме, Получаот 42,8 г (0,2 моль) циклопентадиенпл (фепиламгно) сил яна с т. кип. 125 - 138 С/1 ьг рт. ст. Выход 80%;1 5498, г о 0 9915Выиислего, %: С 72,90; 8 13,08; Н 7,94;М 6,54.Найдено, %: С 72,66; 8 12,81; Н 7,81;10 Х 638,МКо выч. 68,222; найд. 68,942. 15 Способ получения алкил (арил) аминосиланов с циклопентадиенильным радикалом у атома кремния, отлачающийстем, что циклопентадиенилалкпл (арпл ) галоидсилан подвергают взаимодействию с первичным или вто ричпым амином в среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными методами.