Способ получения фосфоновых кислот шестичленных азотистых гетероциклов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
281468 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советски Социалистически РвсаублнвЗависимое от авт. свидетельстваКл. 12 о, 26/О аявлено 18,17,1969 1 1322610/23-4 с присоединением заявки Ю ел Комитет иэооретени ори Совет МПК С 071 9/3 ПриоритетОпубликовано 141 Х.1970. Бюллетень29Лата опубликования описания 9.Х 11.1970 и открыт.821241.07 (08 е МиннстССР Авторыизобретени Самой 3 ен),орситет 1 11 К - Зтти ман, С. Н, Баранов и Г.ий государственный уни К, Ше Заявитель До СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОНОВЬ 1 Х КИСЛОТШЕСТИЧЛЕННЫХ АЗОТИСТЫХ ГЕТЕРОЦИКЛОВ Н 3,88; 3,97;88; Х 5,40; , 247 - 249 С 0,07;,63. 1 м: т. и ил-фосфоновая кислое, при взаимодействии хлористого бензоила и олучают 1, 2 г хинолилиз солянокислого растделяют 0,4 г общий вы 25 Пример 2, Хинолта. Как описано выш 3,68 г хинолина, 2,8 г 4 г триэтилфосфита п 2-фосфоновой кислоты 30 вора дополнительно в Изобретение относится к области получения гетероциклических фосфоновых кислот, а именно к новому способу получения фосфоновых кислот шестичленных азотистых гетеро- циклов,Известен способ получения 9-акрилдифосфонатов взаимодействием 9-хлоракридина с триалкилфосфитами при нагревании. Этот способ не универсален, так как многие галоидпроизводные шестичленных азотистых гетероциклов, например галоидпиридины, не вступают в реакцию с триалкилфосфитами, кроме того, подобные галоидпроизводные труднодоступны.Для упрощения процесса получения и расширения ассортимента гетер оциклических фосфоновых кислот предложен способ получения фосфоновых кислот шестичленных азотистых гетероциклов, основанный на том, что смесь шестичленного азотистого гетероцикла, например пиридина, акридина и галоидного ацила, например хлористого бензоила, подвергают взаимодействию с триалкилфосфитом при нагревании с последующим гидролизом образующегося фосфоната до фосфорной кислоты.Процесс желательно проводить при температуре 100 - 160 С. Целевые продукты выделяют известными приемами, Выход 25 - 40%.Фосфоновые кислоты шестичленных азотистых гетероциклов могут быть использованы как промежуточные продукты в синтезе лекарственных и физиологически активных веществ.П р и м ер 1. 9-Акридилфосфоновая кислота, К смеси 2,68 г акридина и 1,40 г хлористо го бензоила, нагретой до 110 - 130 С, при персмешивании постепенно добавляют 1,92 г безводного триэтилфосфита, после чего рсакционную смесь выдерживают 6 час при 150 -60 С. Полученный темно-зеленый продукт 0 реакции кипятят в соляной кислоте, остатокрастворяют в растворе щелочи, фильтруют, фильтрат нейтрализуют раствором соляной кислоты 1: 1 и отделяют выпавшие кристаллы акридил-фосфоновой кислоты; т. пл.5 248 - 250 С (с разложением); выход 1,1 гЗаказ 3513/14 Тираж 430 ПодписноеЦНИИПИ Коаштета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб. д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3ход 1,6 г (25); т, пл. 348 в 3 С (с разло- хеениеМ.Найдено, %; С 50,8, 51,2; Н 4,52, 4,23; Х 6,25, 6,32; Р 14,25, 14,58.С,Н,ДОР.Вьпгпслспо, ,1 о. С 51,90; Н 4,31; М 6,60; Р 14,70.По литературным данным кислота плавится выше 300 С. П р и м е р 3. Пиридил-фосфоновая кислота. По вышеописанной методике при взаимодействии 1,18 г пиридина, 1,4 г хлористого бензоила и 2,5 г триизопропилфосфита получают 0,6 г (30%) пиридил-фосфоновой кислоты; т. пл. 190 - 191 С (из воды),Найдено, %. С 37,10; 37,58; Н 3,53; 3,63; И 8,52; 8,73; Р 19,22; 19,38. СвН 6 ХОзР.Вычислено, %: С 37,71; 1-1 3,79; К 8,80; Р 19,40. 5 Предмет изобретения1. Способ получения фосфоновых кислот шестичленных азотистых гетсроциклов, отличаюи 1 ийся тем, что, с. целью упрощения процесса и расширения ассортимента гетероцикличе ских фосфоновых кислот, смесь шестичленного азотистого гетероцикла, например пиридина, и галоидного ацила подвергают взаимодействию с триалкилфосфитом при нагревании с последующим гидролизом образующего ся фосфоната и выделением целевого продукта известными приемами,2. Способ по п, 1, отличтощийся тем, чтопроцесс проводят при температуре 100 - 160 С.
СмотретьЗаявка
1322610
А. К. Шейнкман, С. Н. Баранов, Г. В. Самойлен, Донецкий государственный университет
МПК / Метки
МПК: C07F 9/38
Метки: азотистых, гетероциклов, кислот, фосфоновых, шестичленных
Опубликовано: 01.01.1970
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-281468-sposob-polucheniya-fosfonovykh-kislot-shestichlennykh-azotistykh-geterociklov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фосфоновых кислот шестичленных азотистых гетероциклов</a>
Способ обнаружения аниона азотистой кислоты
Номер патента: 194401
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Зеленина, Краснов, Плтс
МПК: C01B 21/50, G01N 31/22
Метки: азотистой, аниона, кислоты, обнаружения
...относится к способам качественного анализа,Известен способ обнаружения аннана азотистой кислоты с использованием, например, реактива Грисса (сульфаниловая кислота + и-нафтиламин), который в присутствии аниона азотистой кислоты окрашивается в алый цвет.С целью расширения ассортимента реагентов, обладающих избирательной способностью в отношении анионов азотистой кислоты, предложено использовать дифенилоранж в концентрации 0,1 - 0,01%.В кислой среде дифенилоранж в присутствии анионов азотистой кислоты меняет красное окрашивание на желтое.П р и м е р. К 1 мл 0,5 н, раствора соляной кислоты добавляют каплю 0,01%-ноГо раствора дифенилоранжа и каплю испытуемого раствора. В присутствии аннона азотистой кислоты происходит изменение...
Способ получения замещенных бензоил-3-фенилмасляной кислоты или ее солей или сложных эфиров
Номер патента: 533332
Опубликовано: 25.10.1976
МПК: C07C 63/52
Метки: бензоил-3-фенилмасляной, замещенных, кислоты, сложных, солей, эфиров
...эфир 4-(м-бензоилфенил)- 2-метилмасляной кислоты.Фаза А, 3- (4-Диаэо-Оксопенгил)- З -бензофенон.а,Приготовление хлорангидрида 3-(м-бенЬоилфенил)пропионовой кислоты,Процесс ведут аналогично фазе А примеФ ра 1, исходя иэ 22,98 г 3-(м-бензоилфь нил)пропионовой кислоты и 115 мл оксалищхлорида, Получают 24,59 г хлорангидрида 3-(м-бензоилфенил)пропионовой кислоты,б. 3-(4-Диазо-Оксопентил)-бензо щ еион,К 1460 мл эфирного раствора диазоэта на с концентрацией 10,5 г/л прибавляют при 25 С и перемешивании в течение почт 1 часа раствор 24,59 г хлорангидрида 3-, ц (м-бензоилфенил)пропионовой кислоты в 0 мл безводного эфира, выдерживаюгсмес течение 16 час при перемешивании ио 25 С, затем выпаривают досуха при умень Шенном давлении и...
Способ получения аминоацильных или пептидных производных фосфоновой или фосфиновой кислоты или их солей
Номер патента: 679131
Опубликовано: 05.08.1979
Авторы: Майкл, Питер, Роберт, Седрик, Френк
МПК: A61K 38/05, C07K 5/065
Метки: аминоацильных, кислоты, пептидных, производных, солей, фосфиновой, фосфоновой
...после чего она становится однородной. Далее ее упаривают и повторно упаривают с применением 200 мл воды, получая каучукообразный продукт, который растворяют в 500 мл воды. После этого раствор экстрагируют сначала 500 мл хлороформа, а затем двумя порциями хлороформа по 250 мл, подкисляют до рН 2 примерно 80 мл 2 н. соляной кислоты и снова экстрагируют 500 мл хлороформа, а за. теьг двумя порциями хлороформа по 250 мл, Водный слой концентрируют и пропускают через колонку с катионнтом (см. пример 1; 750 г). Продукт элюируют водой, собирают 6 фракций по 250 мл. Первые 4 фракции объединяют, упа О ривают, добавляют воду и снова упаривают с целью удаления хлористого водорода, Получают целевой продукт - (1 В, 8) -1-...
Способ получения -полифторалкилбензиловых эфиров алкил(фенил) фосфоновых или -фосфиновых кислот
Номер патента: 739075
Опубликовано: 05.06.1980
Авторы: Бильдинов, Горюнов, Заболотских, Захаров, Кабачник, Сворень, Харченко, Щербина
МПК: C07F 9/32
Метки: алкил(фенил, кислот, полифторалкилбензиловых, фосфиновых, фосфоновых, эфиров
...и с(. -трифтор(етилбензилдифенилфосфината снимают в растворе дейтероацетона.Химические сдвиги приведены в о-шкале. В спектре ПМР ди(а(.-.трифторметилбензил) метилфосфоната имеются три дублета (СНЗ-группа) при 1,20, 1,43 и 1, 67 м д. с Э,= 18 0 Гц, мультиплет (СН-группа) при 5,20- 6,21 м,д н мультиплет (С Н .-группа) при 7,05-7,77 м.д. В спектре ЯМР-Р этого соединения имеются три дублета при 1,55, 1,32 и 1,09 м.д, с Д н= 6,5 Гц, а в спектре ЯМР-Рз" имеются три синглета при 33,51 м,д., 32,54 м,д, и 31,53 м,д, В.спектре ПМР ди(с(-трифторметилбензил) фенилФасфаната имеется мультиплет (СН- группа) при 5,49-6,45 м,д. и мультиплет (С Н -группы) при 7,25-8,32 м.д. В спектре ЯМР-Г" этага соединения имеются три дублета при 0,75, 0,73...
Способ очистки производственных растворов, например, фосфорной кислоты
Номер патента: 148385
Опубликовано: 01.01.1962
Автор: Клетеник
МПК: C01B 25/234
Метки: кислоты, например, производственных, растворов, фосфорной
...6 ХНС 1. Экстрагент готовят постепенным прибавлением фосфорного ангидрида к энергично перемешиваемой смеси равных объемов бензола и 2-этил-гексилового спирта (60 г Р,Ов на 100 мл спирта) при температуре 50 - 70, По окончании синтеза смесь однократно промывают водой и разбавляют бензолом до 0,5 М. Для приготовления 1 л экстрагента нужно 80 - 90 лл октилового спирта.Ло 148385 Предмет изобретения Способ очистки производственных растворов, например фосфорной кислоты, от примесей, например железа, путем экстракции их раствором алкилфосфатов с последующей реэкстракцией последних раствором минеральной кислоты, например соляной, о т л и ч а ю ш, и й с я тем, что, с целью сокращения расхода реэкстрагента, к нему добавляют восстановители,...
Предыдущий патент: Способ получения 4-
Следующий патент: Способ выделения диэтилалюминий галогенидов из смеси с этилалюминийдигллогенидами
Случайный патент: Роторный насос