Способ получения дисилилсемикарбазидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАйИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 252339 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-аявлено 24.Ч 1,1968 49572/ исоединением заявкиПриоритет Комитет по д зобргтеиий и о при Совете МиСССР публиковано 22. Х.1969,ллетеньия 17,11.197 Авторыизобретени. Щекина и В. П. Козюков Г, С. Гольди ИОМО, Т. Заявитель СПОС ЛУЧЕН Л ИЛСЕМЙКАРБАЗИДОВ холодильником н делительной воронкой, помещают 0,02 г лголь бис-(у,у-изоцианатопропилдиметилсилил) -оксида, растворенного в 12 .цл абсолютированного серного эфира, и прибавляют при перемешивании 0,08 г ясьгь диметилгидразина, растворенного в том же эфире, Реакция проходит с выделением большого количества тепла. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают эфиром и перекристаллизовывают из смеси эфира и оензола. Температура плавления полученного дисилилсемикарбазида равна 98,5 - 99 С.Вычислено, %: С 45,64; Н 9,51; К 19,93; % 13,90.Найдено,: С 45,97; Н 9,59; К 19,57; К 13,02.Выход 78 оот теоретического.Пример 2. Синтез дисилилсемпк а р б а з и д а. Получают этот продукт по методике, приведенной в примере 2, К 0,2 лголь диизоцианата, растворенного в 120 игл абсолютированного серного эфира, прибавляют 0,8 моль М,Х-дпэтилгпдразина, растворенного в 160 лгл того же растворителя. Прп этом наблюдается значительное выделение тепла. Ооразовавшуюся смолу после отгонки растворителя перегоняют в вакууме при остаточном давлении 5 лглг рт. ст. Собирают фракцию, кипящую при температуре 167 - 168,5 С, которая в холодильнике кристаллизуется. ТемпераСН, СН,ХН - С - КН, - й - К - Я 1 - (СН,), СН, СН, О- ХН - С - ИН - ХЙ Дата опубликования описа Изобретение касается получения йовь 1 х емнийорганических соединений - дисилилмикарбазидов общей формулы где К - алкилен или кислород,К - алкил. 1Полученные соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ,Предлагаемый способ состоит в том, чтокремнийорганические диизоцианаты, например 2бис- (у,у-изоцианатопропилдиметилсилил) - оксид, подвергают взаимодействию с Х,М-диалкилгидразпнами в среде органического растворителя, например эфира, с последующим выделением целевого продукта известными методами.Пример 1. Получение М-алкилир о в ан ного ди сил ил сем икар б аз ида.В трехгорлую колбу, снабженную механич.;ской мешалкой с ртутным затвором, обратным 3 Кл. 12 о, 26/03соХ Р(МПК С 076 (И/ОеУДК 547,497,1128.07Закт)з 198/14 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква К.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 гура плавленого образовавшегося дисилилсемикарбазида 54 - 54,5 С. Выход 56 - 60% ог теоретического.Вычислено, %: С 50,40; 1-1 10,12; К 17,63;81 11)78.Найдено, %; С 49,93; Н 10,38; М 17,91,11,12.Активный водород, вычисленпьш 0,84%; найдснньш 0,82%.Пример 3, Получение дпсплплсем и к а р б а з и д а, Синтез дисилилсемикарбазила такого строения осуществляют по методике, приведенной в примере 1. Спустя некоторое время после смешения ис.соднык компонентов выпадают белые мелкие кристаллы, которые отфильтровывают, промывают эфиром и перекр псталлизовывают из смеси бензолэфир, Температура плавления образовавшегося дисилилсемикарбазида 56 - 57 С.Вычислено, %. С 51,06; 1-1 10,38; М 18,91;81 12,57.Найдено, % С 50,90; Н 10,36; Х 18,21: Я 12,21.Выкод 73% от теоретического. Предмет изобретения10 Способ, получения дисилилсемикарбазидов,отличпющийся тем, что кремнийорганические диизоцианаты, например бпс- (у,у-изоцианатопропилдиметилсилил) -оксид, подвергают взаимодействию с Х,11-диалкилгидразином в среде 15 органического растворителя с последующимвыделением целевого)продукта известными методами.
СмотретьЗаявка
1249572
Г. С. Гольдин, С. Н. Циомо, Т. В. Щекина, В. П. Козюков
МПК / Метки
Метки: дисилилсемикарбазидов
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-252339-sposob-polucheniya-disililsemikarbazidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дисилилсемикарбазидов</a>
Способ получения эфиров тринатриевых солей дисульфоянтарной кислоты
Номер патента: 374293
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 303/32, C07C 309/05
Метки: дисульфоянтарной, кислоты, солей, тринатриевых, эфиров
...может пойти и поэтому пути, а не по пути расщепления ацгидрчдцой связи. Кроме того, ангидридцая связьЗаказ 240/906 Изд.348 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прй Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д, 4 ф Тип. Харьк. фил, пред. Патент может расщепляться и аминогруппой.П р и м е р 1. Получение тринатриевой соли р-пальмитиламиноэтилового эфира дисульфоянтарной кислоты,а) В фарфоровую ступку загружают 39 е (0,13 г моль р - пальмитиламиноэтилового спирта и к нему медленно в течение 1 час прикапывают 23,2 г (1,13 г л 1 оль) сульфомалеинового ангидрида с одновременным растиранием реакционной массы. Температуру реакции (70 - 80 С) регулируют прибавлением сульфомалеинового ангидрида. Г 1 осле...
Гидрохлориды эфиров фосфоновых кислот, содержащие -имино алкоксигруппы, в качестве исходного продукта для получения карбамоилалкил (арил)-фосфонатов и способ их получения
Номер патента: 548610
Опубликовано: 28.02.1977
МПК: C07F 9/40
Метки: алкоксигруппы, арил)-фосфонатов, гидрохлориды, имино, исходного, карбамоилалкил, качестве, кислот, продукта, содержащие, фосфоновых, эфиров
...3 на стадии взаимодействия цианалкиловых эфиров кислот фосфора, спирта и хлористого водорода предполагается промежуточное образование гидрохлорпдов эфиров фосфоновых кислот, содержащих оз-имино-со-алкоксигруппы, которые, однако, пе были выделе и охарактеризованы,процессе реакции образуются галоидные алкилы в аналитически чистом виде. Этот способ получения является более слож 5 ным как в части продолжительности процесса(6 - 8 против 2 - 3 час в предлагаемом, так и вчасти доступности исходных соединений.Кэнстанты и выходы полученных соединенийприведены в табл. 2.1 О П р и м е р 1. Получение гидрохлорида этилового, 3-имино-этоксипропилового эфираметплфосфоновой кислоты,В реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, термометром и...
Способ получения карбостирильных производных
Номер патента: 1169535
Опубликовано: 23.07.1985
Авторы: Казуюки, Такао, Татсуеси
МПК: A61K 31/4704, A61P 7/02, C07D 215/06, C07D 215/227, C07D 401/12, C07D 403/12, C07D 405/12, C07D 409/12
Метки: карбостирильных, производных
...тестового соединения, определяютстепень противодействия фосфодиэстераэе (СПФ, 7) из следующей формулы,СПф =(. 100.сДля контроля используют извест-,ный 1-метил-З-иэобутилоксантин.Полученные результаты приведеныв табл. 4.62 1169535 Продолжение табл.4 6,0 10 5,210 1,210 ф 10 2,5 10 5,210 ф 4,010 О Известное б,б 10 з 1,6 10 26 39 1-Метил-изо"бутилоксантин 5,4 10 Т а б л и ц а 5 Тестовое соединение Доза, м 8,2 54,5 10 62,5 100 фармакологический тест 3.Положительные инотропные эФФекты новых карбостирильных производных изобретения определяют по способу 4 1,следующим образом.Взрослых гибридных собак обоих полов весом 8-12 кг анастезируют фентобарбиталом - Ма в дозе 30 мг/кг, внутривенно. После следующего внутривенного введения гепарина...
Способ получения ji-ацилвинилксантогенатов
Номер патента: 345151
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Всесогозный, Жильцова, Иванченко, Нтно, Русакова, Савенков, Фадеев, Хохлов
МПК: C07C 329/16
Метки: ji-ацилвинилксантогенатов
...цз 0,02 г дюгьфсцил - (5 - хлорвицилкетона и 0,02 г нольизобутилксацтогената калия, Выод 91,5%,т. пл, 73 - 74 С,1-1 айдсно, %: Ь 23,0.Сд 41 доОг д 2,Вычислено, %; Я 22,80,Г 1 ри мер 4, Для получсши Ь - (5 - бсц.воилвипил - 0 - амилксацтогецата 0,02 г гюльфепил-(5-хлорвицилкетона подвергают взаимодействию с 0,02 г воль амплксацтогецата калия. Выод 93,0%, т, пл. 78 - 79 С.Найдено, %: Ь 21,1,Сдо-д 80 г.Вычислено, %; Ь 21,80.Пример 5, 5 - Р - Бсцзоилвинил Ононилксантогенат получают из 0,02 г лдольфенил - (5 - хлорвинилкетона и 0,02 г лольцоцилксантогената калия. Выход 76,2%, т. пл.53 - 54 С (из этацола).Найдено, %: 18,54.191 12602 2.Вычислено, %: 5 18,25.П р и м с р б, 5 - Р - 4 - ХлорбензоплвицилО - этилксантогснат получают из 0,02 г...
Способ получения фосфоленгликольакрилатов или а-замещенных акрилатов
Номер патента: 369124
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Арбузов, Визель, Вительинститут, Гини, Капустина, Муслинкин, Физической
МПК: C07F 9/32
Метки: а-замещенных, акрилатов, фосфоленгликольакрилатов
...53,09; Н 7,03; Р 12,69.Найдено МКп 61,65, Вычислено МКр 61,25, П р и м е р 2, К раствору 13 г (0,1 г моль) гликольмонометакрилата и 10,1 г (0,1 г моль) триэтиламина в 200 м.г сухого серного эфира в присутствии 0,05 г полухлористой меди при температуре от - 5 до - 10 С и перемешивании приливают по каплям раствор 13,6 г (0,1 г моль) 1-хлор-оксофосфоленав 15 лгл сухого метиленхлорида. По окончании прикапывания реакционную массу перемешивают при комнатной температуре в течение 3 час. Выпавший осадок солянокислого триэтиламина отфильтровывают, фильтрат упаривают в вакууме, Из остатка после упаривания двухкратной перегонкой в вакууме в присутствии полухлористой меди получают 15 г (около 67% от теоретического) бесцветной легкоподвижной...
Предыдущий патент: Способ получения алюмогидридов тетраалкиламмониевых катионов
Следующий патент: Способ получения метйлфенилхлорсиланов
Случайный патент: Фрикционная муфта