252334

О П И С А Н И Е 252334ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Согоз Соеетсиил Социалистические Республик(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР.Ъфз,4,Авторы изобретения П. М. Завлин, В. А. Багмет, С. В. Заяц, А. Н. Хаскин, С Э. С. Абрамович и Т. М. Суслова Ленинградский институт киноинженеровЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ АМИНОАРИЛОВОГОЭФИРА ДИЭТИЛ- ИЛИ ЭТИЛЕНФОСФОРИСТОЙ КИСЛОТЫ Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве самогасящих веществ и в производстве полимеров.Способ получения производных аминоарилового эфира диэтил- или этиленфосфористой кислоты общей формулыНО - К,К, - 11 - К, - О - РО - К 4 где К, - Н - алкил, фенил, нафтил или фенилалкилен;К 2 - алкилен или фенилен;Кз и К 4 - этил или вместе этилен, основан на том, что диэтил или этиленхлорфосфит подвергают взаимодействию с производными аминофенола в среде органического растворителя, например эфира, желательно при нагрсвании до 40 - 180 С с последующим выделением целевого продукта известшями приемами.Пример 1. Получение и-аминоф ен ил диэтилфосфита. В трсхгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой, помещают 10,9 г и-аминофенола в 100 мл сухого эфира и к нему в течение 1,5 час приливают 15,6 г свежеперегнанного диэтилхлорфосфита в 100 зг.г сухого эфира. Выпавнгпйхлорг:гдрат и-амицофецилового эфира диэтгглфосфорис 1 ой кислоты обрабатывают воднымраствором соды.5 После перекристаллизации из воды получают 10 г (76 оо от теории) и-аминофеццлдиэтилфосфита с т. пл. 122 - 123 С,Найде го, ого: Р 11,40; 11,50; Х 4.9 х 4,98.Вычислено. Ъ: Р 11,70; Х 5,30.10 Пример 2. Г 1 олучение Х-р-нафтили-аминофенилового эфира этилецгликольфосфористой кислоты.В трехгорлго г олбм, снабжеггггю обрагггггмхолодгпьциком, механической мешалкой и15 термометром, помещают одновременно 23,5 ггг-оксифенггл-р-нафтиламин и 12,6 г хлорацгидрида этиленгликольфосфористой кислоты.Реакциоггггуго смесь нагревают при температуре 180 С на масляной бане в течение 4 чггс.20 В результате полу чагот твердьггг стегловидггцггг)эод гт темгго-корггчггевого гггета, обладающий ацтиоксидантными и самогасящими свойствами, Выход ,+ггафгпл-и-аминофенгпового эфира этилецгликольфосфористой кислоты25 84,4 от теоретического с т, ггл. 120 С,Найдено, его: 9,30; 9,19;4,10; 4,16,С 18 НыОзР.Вычислено, ,4: Р 9,55; М 4,30,П р и м е р 3. В трехгорлую колбу, снабЗ 0 женную обратным холодильником, термомет252334 15 Предмет изобретения Составитель В. Старовит Редактор Л, Г. Герасимова 1 схрсд Л. В. Куклина Корректоры: А. Абра лова и Л. Корогод:1 аказ 197 10 Тиоагк 4 ВО 1 одписиосЦ 1-11 И 11 И Комитета по делам изобрстсиии и открытий ири Совете 51 ииисроп СССР;1 оскиа /К-Зо,атиская иао., д. 4 о Типография, пр. Сапунова, 2 ром, механической мепалкой и капельной воронкой, получают 13,7 г Х-фенилэталоламцна в 100 лл хлороформа и к нему в течение 45 лин приливают раствор 12,6 г хлорангидрида этиленгликольфосфористой кислоты в 80 льг хлороформа. По окончании прибавления всего хлорангидрида реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане еще 1,5 час. Далее отгоняют растворитель и сушат.Найдено, /о, Р 11,5; 11,3; Х 5,28; 5,15.Вычислено, %: Р 11,8; М 5,34,26,3 г хлоргидрата 1 х 1-фенил Р-аминоэтилового эфира этиленгликольфосфористой кислоты в растворе абсолютного спирта обрабатывают алкоголятом натрия, приготовленным из 2,3 г металлического натрия в 65,ттгл абсолютного спирта, Раствор отделяют от выпавшец поваренной соли (фильтрация) и выпаривают. В остатке М-фенил-Р-аминоэтиловый эфир эгиленгликольфосфорцстой кислоты, 80 1 оНайдено, %. Р 13,48; 13,52; Х 5,98; 5,95, Вычпслено, % Р 13,70; М 6,15.П р и м е р 4. В трехгорлую колбу, снабгкенпую обратным холодильником, механической мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 11,5 г Х-сс-бензилэтилэтаноламин в 85 лл хлороформа и к нему в течение 55 чин приливают раствор 8,1 г хлорангндрида этиленгликольфосфористой кислоты в 70 цл хлороформа, По окончании прцливанця всего хлорангидрцда реакционную смесь кпятят па водяной бане еще 2 час. После чего отгоняют растворитель ц сушат.11 айдено, %: Р 9,85; 9,80; М 4,13: 4,23; С 11,18; 11,21. Вычислено, %: Р 10,17; М 4,60; С 1 11,60.19,6 г хлоргидрата М-а-бензцлэтил 1 з-амцноэтилового эфира этиленгликольфосфористойкислоты в растворе абсолютного спирта обра батывают алкоголятом натрия, приготовленным цз 1,6 г металлического натрия в 50 пьабсолютного этанола. Раствор отделяют отвыпавшей поваренной соли (фильтрация) цвыпаривают.10 В остатке с 84% выходом получают Х-о:- бензилэтил-Р-аминоэтиловый эфир этиленгликольфосфористой кислоты.Найдено, %: Р 11,13; 11,22; х 4,85; 4,79.Вычислено, % Р 11,52; Х 5,20. 1, Способ получения производных амцноарилового эфира дцэтил- илц этцленфосфори 20 стой кислоты общей формулыНО - В,й - 1 х 1 - й, - О - Р,25где К, - Н, алкил, фенил, нафтил цли фенцлалкилен; Й, - алкилен или фенилен; 1 хз и 1 хл - этил или вместе этилен, отличиощийся тем, что диэтил- цли этиленхлорфосфит под- ЗО вергают взаимодействию с производным амцнофенола в среде органического растворителя, например эфира, с последующим выделением целевого продукта пзвестпымц прием амц.35 2. Способ по п, 1, отличаюцийся тем, чпопроцесс ведут прц нагревании до 40 в 1 С.