Способ получения кремнййорганических ал1идов

О П И С А Н И Е 262337ИЗОБРЕТЕНИЯ оетеа Соеетаких Социалистических Республик-,1 С,К ЯВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельства М -Заявлено 12.1 Х.1967 (Ла 1185628/23-4 1 с,л, 12 о, 26/03 исоединением заявки .Й МПК С 07 йотхнтет по Делам аобретеннй н открытий при Совете Министров СССРАвторыизобретения И. Пахомов, А. А. Жданов и Н. И. Шалд 3 аявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕС АИИДО При переме 34 г уксусного выше 30-С. П из реакционно смесь толуола гоняют при о Получают пил 1-ацетамид 145 в 1 С.шивании дооагляют ангидрида при темп осле выдержки в теч й смеси отгоняют под и уксусной кислоты,статочном давлении 4 1,2 г у-(триэтоксис а; и о 1,4390; с 14 1,01по каплям ературе пе ение 3 чп: вакуумом Затем разия рт т ипил) -про; т. кпп. ли скис двух- ские Найдено, %: % 1 С 48,89; 50,53; Н 9,91 Пример 2, В кол нового ангидрида и 7 степенно по каплям пропилтриэтоксиспла выше 30 С. После отгонки ди воскообразного прод продукта растворяют осаждают петролейн После отгонкп ра слоя, получают 26,4 г 20 пил-малеаатида; и о лотное число 189.Найдено, %: % 8,89; С 2 Н 5 41,06; 41,31; С 48,2 Пример 3. В колбу п ого ангидрида и 100 лл 9,32;,"ч 4,77; 4,87; 48,1; Н 7,27; 7,31.омещаюг 10 г янтарбензола. Затем прии 30 Изобретение касается области полученийкремнийорганических амидов общей формуль (К 03) 81 КМНСОК"(КОВ) ЯКИНСОК"СООН 5где К и К" - одновалентные алифатичеили ароматические радикалы, К и К" -валентные алифатические или ароматпче радикалы.Известен способ получения кремнийорганических амидов,С целью расширения сырьевой базы и ассортимента конечных продуктов предложено этиамиды получать взаимодействием кремнийорганпчески."с соединений, содержащих аминогруппу в органическом радикале, непосредственно связанном с кремнием через связь кремний - углерод, с ангидридами органическихкислот.Причем при реакции с двухосновными кислотами можно получить соединения с амидными и кислотнымп группами, при,нагреваниикоторых проходит реакция замыкания циклас образованием импдной группировки и выделением воды. Соединения могут быть использованы для,получения аппретирующих веществ, а также для модификации органических и кремнийорганических полимеров.П р им е р 1. В колбу помещают 74 г у-амнопропилтриэтокспсилана и 74 г толуола. 0,12; 10,30; М 5,64; 5,84;10,04.бу помещают 33 а малеп лтл диоксана. Затем по- добавляют 75 г у-аминона при температуре не оксана получают 107 г укта, 50 г полученного в 250 ял бензола, затем ым эфиром.створ ителя из нижнего у- (трпэтоксисплил) -про,4787; с 1 1,13003. 1 кисВремя, час Исходное 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0151,7 137,3 126,0 123,4 113,0 Кислотное число, 189,0 170,4 .игКОН Предмет изооретения Составитель М. Кожинская 1 сдактор Л. Г. Герасимова Тсхрсд Л. В. Куклина Корректор Р. И. Крючкова;так "в 1962 Тираж 480 Г 1 одпнсиое Ц 1-1 ИИ 11 И Комитета цо делам изобретений п открытий при Совете Министров СССР Москва Ж.35, Раушская наб., д, 4/5типография, пр. Сапунова, 2 ливали22,1 у-аминопропилтриэтоксисплана гри 20 С,После выдержки в течение 1 час раствор отфильтровывают,от. ыути и приливают петролейный эфир.После отгснки растворителя пз никнего слоя получают 15 г маслообразного продукта ьс (триэтокснситпл) пропил . сукпннат 1 нта; по 1,4618; с 1 У 1,10539, Кислотное число 150.11 айдеп,р/ % 1 8,82 - 9,16; 1 Х) 4,28 - 4,26; ОСгН; Г 95 - 40,64; С 48,10; 47,82; Н 8,17; 8,05.Пумер 4. В колбу помещают 7,4 г фталевого ангидрида и 38 мл диоксана, затем по каплям приливают 11 г у-аминопропилтриэтокВес образца изменяется с 20 до 15,7 к исходу третьего часа,Получа 1 от 15,7 г вязкой жидкости, содержащей ампдные, имидные и кислотные группы,Найдено, %: Я 11 49 - 12 14; Х 6 13: ОСг 1-1 в 21,8.П р и м е р б, 20 г 1 у- (триэтоксисилил) .про,пил-фталамида нагревают под вакуумом при температуре 100 С до кислотного числа 6, Получают вязкую жидкость, содержащую имидные группы.Найдено, %; Я 1 11,13; 11,60; х 4,95 - 5,35; ОСгНв 14,65 - 14,35. сисилана, После выдержки в течение 1 ас отгоняют растворитель.Получают 18,8 г маслообразного продукта20Гу- (триэтоксисилил) нпропил-фталамида; п и1,5030; с 14 1 т 16080. Кислотное число 149.Найдено, %: 81 7,25; 7,16; 1 х 1 3,75; 4,01:ОСгНв 36,99; С 55,41; 55,60; Н 7,51; 7,61,П р и м е р 5. 20 г у- (триэтоксисилил) -пр 10 пил-малеамида нагревают под вакуумом пр,.температуре 100 С и определяют изменениекислотного числа.Изменение кислотного числа при 100" С в зависимости от времени показано ниже. Способ получения крем нийорганических 25 амидов взаимодействием кремнийорганическихсоединений с ангидридами органических кис.лот, отличаощийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и ассортимента конечных продуктов, в качестве кремнийорганических со единений используют соединения, содержащиеампногруппу в органическом радикале, непосредственно связанном с кремнием через связькремний - углерод.