250908

250908 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советоииз Социалистические Республикюг т 0 Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 28.Ч 1.1968 (М 1252299/23-4)с присоединением заявкиКл. 12 о, 26701 МПК С 07УДК 547.491,4222,07 Комитет лс дела иоритетубликовано зобретений и открытиори Совете МинистровСССР.Ч 11,1969, Бюллетень27 ата опубликования описания 28.1.1970 Авторыизобретен Е. А. Чернышев, В, И,кина, В. 3, Анисимова и Б ен Заявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕ ЦИАНОТИЕНИЛОРГАНОХЛОРСИЛАН Изобретение относится к области получения овых кремнийорганических мономеров, соержащих в органическом заместителе нирильную,группу общей формулы где й - СНз, С 1, СзНз, СвН а = О, 1, 2.Получаемые соединения могут быть использованы в качестве одного из компонентов синтеза силоксановых жидкостей с повышенными смазывающими свойствами, масло- и бензо стойкостью.Предлагаемый способ состоит в том, что смесь трихлорсилана или алкил(арил)гидрохлорсилана и хлорцианотиофена подвергают термической конденсации в газовой фазе при 20 температуре 500 - 650 С и времени контакта 10 - 100 сек с последующим выделением целевого продукта известными методами.Пример 1. Смесь 60 г (042 моль) 2-хлор-цианотиофена и 85 г (0,63 моль) три хлорсилана пропускают в течение 2 час через полую трубку (диаметр 26 мм, длинна реакционной зоны 57 см), нагретую до 570;С, время контакта равно 30 сек, Конденсат, получаемый в реакторе,лроходит через водяной холо дильник и собирается в приемник, охлаждаемый льдом. Получают 123 г конденсата.При разгонке конденсата выделяют 26 г исходного трихлорсилана, 13 г четыреххлористого кремния, 2,9 г 2-цианотиофена, 30,4 г исходного 2-хлор-цианотиофена и 30,5 г 2-циано-трихлорсилилтиофена с т. кип. 130 - 131 С/ 13 мм рт. ст,; пр 1,5583; д 4 1,4704; МКо 53,21; выч. 52,58.Найдено, ю/о: С 43,60,СзНзС 1 зй 85 ьВычислено С 1 43,65 е/е.Выход 2-циано-трихлорсилилтиофена составляет 61,0% (от теории) на вступивший в ракцию 2-хлор-цианотиофен.П р имер 2. Смесь 71 г (0,5 моль) 2-хлор.5-цианотиофена и 73 г (0,63 моль) метилди. хлорсилана пропускают в течение 2 час через реактор, описанный в примере 1, нагретый до температуры 550 С. Образуется 130 г конденсата. При разгонке получают 45,8 г исходного м етилдихл ор сил а на, 9,0 г м етилтрихлор силан а, 0,8 г 2-хлор-цианотиофена, 8,5 г 2-циано- метилдихлорсилилтиофена. Температура кипения 129 С/9 мм рт. ст.; по 1,5509; с 14 1,3226; МЯо 53,58; выч. 53,02.Найдено С 1 гидр. 31,99/оВычислено С 1 гидр. 3,91%.Выход 2-циано-метилдихлорсилилтиофена составляет 36% (от теории) на,вступивший в реакцию 2-хлор-цианотиофен.П р и м е р 3. Смесь 50 г (0,35 моль) 2-хлор-цианотиофена и 64,0 г (0,5 моль) этилдихлорсилана пропускают в течение 3 час через реактор, описанный в примере 1, нагретый до температуры 570 С, Получают 96 г конденсата, При разгонке выделяют 31,6 г исходного этилдихлорсилана, 100 г этилтрихлорсилана, 2,6 г 2-цианотиофена, 21,0 г исходного 2-хлор-цианотиофена и 6,8 г 2-циано-этилдихлорсилилтиофена с т. кип. 133 - 133,5 С/4 лм рт. ст.; по 1,5468; с 1 Г 1,2889; Мйо 58,09; выч. 57,67.Найдено С 1 гидр. 30,18%.С,Н,С 1 аЬЗЯьВычислено С 1 гидр. 30,02/оВыход 2-циано-этилдихлорсилилтиофена составляет 14,5% (от теории) на вступивший в реакцию 2-хлор-цианотиофен,П р и м е р 4. Смесь 82 г (057 моль) 2-хлор-цианотиофена и 81 г (0,86 моль) ди 2509084метилхлорсилана в течение 2,5 час пропускают в реактор, описанный в примере 1, нагретый до 570 С. Получают 144 г конденсата.При разгонке выделяют 31,6 г нсходного ди 5 метилхлорсилана, 27,0 г диметилдихлорсилана, 7,8 г 2-цианотиофена, 30,9 г 2-хлор-цианотиофена и 15,1 г 2-циано-диметилхлорсилилтиофена с т, кип. 129 - 129,5 С/10 мм рт, ст.; Мйр 53,94; выч. 53,46.10 Найдено С 1 гидр. 17,45%.СтНвС 1 КЮ 1.Вычислено С 1 гидр. 17,576/,. Предмет изобретенияСпособ получения цианотиенилорганохлорсиланов, отличающийся тем, что смесь трихлорсилана или алкил(арил)гидрохлорсилана 20 и хлорцианотиофена подвергают термическойконденсации в газовой фазе при времени,контакта 10 в 1 сек и температуре 500 в 6 С с последующим, выделением, целевого продукта известными методами.Составитель М. КоротеевРедактор С. Лазарева Техред Т, П. Курилко Корректор Р, И. КрючковаЗаказ 3917/14 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2