ZIP архив

Текст

251576 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 08.1 Ч.1968 ( 1231737/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 10.1 Х.1969. Бюллетень28Дата опубликования описания 20.П.1970 Кл. 12 о, 26/01 МПК С 071 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистроа СССРОйС 4 С - Р1 ОНЯ Изобретение относится к области получения новых соединений общей формулы где К - низший алкил.Полученные соединения могут быть использованы в качестве полупродуктов для синтеза биологически активных веществ.Предлагаемый способ состоит в том, что дихлорангидриды трихлорметилтиофосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с низшими спиртами в присутствии катализатора, например пиридина, при нагревании, желательно до 60 - 120 С, с последующим выделением целевого продукта известными методами. Пример 1. Получение О-лгетилтрих,гормстилтиофосфоната.К 0,2 г столь абсолютного метанола, содержащего 20 лгг пиридина, при перемешивании порциями добавляют 0,06 г тголь дихлорангидрида трихлорметилтиофосфоновой кислоты. По окончании внесения дихлорангидрида трихлорметилтиофосфоновой кислоты смесь кипятят 3 - 5 чпс, затем избыток спирта отгоняют в вакууме н в остатке получают продукт. Выход 93,6%, с 4 1,6431, и 2 1,5450, МКо: найдено 44,24, вычислено 44,27,Найдено, %: С 45,98, кисл. экв. 224,4, Вычислено, %: С 46,48, кисл. экв. 229,5. Алтонигунпя соль О-,яетгг,гтрггх.гор ггетгг,гтггофосфоновогг кислота. Через раствор О-ме 10 тнлтрнхлорметнлтнофосфоната в сухом эфире пропсгагот ос 1 шснггый аггиаг, 1 ерсз ггекоторое время в растворе выпадает белыйосадок, который отфильтровывают н получают продукт, т. разл. )185 С,15 Найдено, %: С 48,33.СзНтСзМОзРЯ.Вычислено, %: С 48,20.Калиевую соль О-метнлтрнхлорметнлтнофосфоновой кислоты получают в растворе20 метанола нз О-метнлтрнхлорметнлтнофосфоната н гидроокнсн калия; т. разл, )300 С.Найдено, %: С 36,87.С НзСзОРЯК,Вычислено, %: С 36,00. 25П р и м е р 2, Получение О-этгг,гтрит,горпгетигтиофосфонптп. Продукт получают в условиях примеранз 0,2 г лго.гь абсолютного этанола и 0,05 г,цо.гь днхлорангидрида три251576 Предмет изобретения Составитель М. КоротеевРедактор Л. К, Ушакова Текрсд 3. Н. Тараненко Корректор Л, В, Анисимова Заказ 13,12 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква К, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 хлорметилтиофосфоновой кислоты. Выход 94,бв/в, 04 1,5669, п 1,5360, МКонайдено 48,42, вычислено 48,89. Кисл. экв,: найдено 249,6, вычислено 243,5. О-Пропилтрихлорметилтиофосфанат получают в условиях примера 1 из 0,2 г моль сухого пропанола и 0,05 г ноль дихлорангидрида трихлорметилтиофосфоновой кислоты. Выход 84,5 в/в, сР 4 1,5436, пра 1,5350, МКо . найдено 51,92, вычислено 53,51. Кисл. экз.: найдено 262,2, вычислено 257,5. 1, Способ получения О-алкилтрихлорметилтиофосфонатон, отличающийся тем, что ди хлор ангидриды трихлорметилтиофосфоновойкислоты подвергают взаимодействию с низшими спиртами в присутствии катализатора, например пиридина, при нагревании с последующим выделением целевого продукта из вестными методами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтон агрев ание ведут до 60 - 120 С.

Смотреть

Заявка

1231737

МПК / Метки

МПК: C07F 9/40

Метки: 251576

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-251576-251576.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">251576</a>

Похожие патенты