Способ получения 0, 0, о, о-тетраалкил-5, 8(ал кил-фенил ) дифенилметан-бис-дитиофосфатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИКАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСвез Советскнз Ссциалистнческив РеспубливКомитет по делам изооретеиий и открытий при Совете Министров СССРописания 8.1.1970 та опубликовани Авторы.изобретенияЗаявитель Т. П. Бачинский и Н, И, Землянс Львовский ордена Ленина государственнь имени Ивана франкоии ниверситет ьиь 1 ИОТЕК СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О,О,О,О-ТЕТРААЛКИЛ-Я,Я(АЛ КИЛ-ФЕН ИЛ)ДИФЕНИЛМЕТАН-БИС-ДИТИОФОСфАТОсится к области получ нических соединений Изобретение отн новых фосфорор щей формулы С - Я - Р (ОК)1 З КО),Р 8цигде К - алкил;10К 1 - алкил, фенил. Эти соединения могут найти применение в качестве инсекти дов, присадок к смазочным маслам.Предложен способ получения 0,0,0,0-тетраалкил - Я,З - (алкил - фенил)дифенилметан бис-дитиофосфатов путем взаимодействия 0,0-диалкилдитиофосфорной кислоты с жирноароматическим или ароматическим кетоном. Через реакционную смесь пропускают сухой хлористый водород, затем нагревают ее до 20 95 - 100"С. Продукт выделяют хроматографически.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу с термометром, трубкой для пропускания газа, газо- отводной трубкой, защищенной от влаги воз духа хлоркальциевой трубкой, помещают 8,85 г свежеприготовленной 0,0-диэтилдитиофосфорной кислоты. К ней приливают 2,86 г свежеперегнанного ацетофенона. После сливания реагентов наблюдают незначительное ра зогревание реакционной смеси от 19 до 21 С. Когда реакционная смесь примет комнатную температуру, пропускают через нее сухой хлористый водород на протяжении 2 час. Затем нагревают 2 час при 95 - 100 С. После прекращения нагревания и охлаждения реакционная смесь становится коричневой, Выделение чцстого вещества проводят хроматографическц на колонке (50 см) с окисью алюминия 1 Ч активности, Элюентом служит петролейныц эфир (т. кип. 40 - 60 С). Для хроматографцрования берут 5,6 г смеси, Выделяют 2,7 г чистого вещества. Выход 47,8%, считая на затраченную диэтилдитцофосфорную кислоту, 64 1,3214, про 17,6262, МКо 127,15, вычислено 127,52.Найдено, %: Р 12,58, 12,81; 3 26,66, 27,07.С гоН 2804 Р 254Вычислено, %: Р 13,05; 3 27,02. П р и м е р 2. В прибор, аналогичный примеру 1, помещают 10,7 г 0,0-дицзопропцлдцтиофосфорной кислоты и 4,55 г бензофенона. При взбалтывании бензофенон растворяется. При растворении температура смеси снизилась от 20 до 18 С. Пропуская сухой хлорцстый водород, набзподают разогреванце от 18 до 22 С. После 2 час пропусканця сухого хлористого водорода смесь нагревают еще 2 час при 95 - 100 С. Цвет реакционной смеси ярко- голубой. Выделение чистого вещества проводят хроматографически на колонке с окисью249386 Составитель М, КоротеевТехред Л, К. Малова Корректор А. П. Васильева Редактор О. Филиппова Заказ 3349/7 Тираж 480 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3алюминия 1 Ч. активности. Элюент - н-гексан,Для хроматографирования берут 6 г смеси.Выделяют чистого вещества 3,47 г. Выход57,8 /о, д 4 1,2014, п 1,5862, Мйо 165,64,вычислено 165,59.Найдено, %: Р 11,06, 10,62; Я 21,66, 21,53.С 25 Н 3804 Р 234.Вычислено, %: Р 10,45; Я 21,64.Предмет изобретения1. Способ получения 0,0,0,0-тетраалкил 5,Я- (алкил-фенил) -дифенилметан - бис-дитиофосфатов, отличающийся тем, что 0,0-диалкилдитиофосфорную кислоту подвергают взаимодействию с жирноароматическим или ароматическим кетоном при пропускании через 5 реакционную смесь сухого хлористого водорода с последующим нагреванием смеси и выделением продукта известными приемами, например хроматографически. 10 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 95 - 100 С.
СмотретьЗаявка
1234472
Т. П. Бачинский, Н. И. Земл нский, Львовский ордена Ленина государственный университет имени Ивана Франко, лпп ПЪКДЯ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/165
Метки: 8(ал, дифенилметан-бис-дитиофосфатов, кил-фенил, о-тетраалкил-5
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-249386-sposob-polucheniya-0-0-o-o-tetraalkil-5-8al-kil-fenil-difenilmetan-bis-ditiofosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 0, 0, о, о-тетраалкил-5, 8(ал кил-фенил ) дифенилметан-бис-дитиофосфатов</a>
Предыдущий патент: 249385
Следующий патент: Способ получения алкил(арил)хлорсиланов
Случайный патент: Устройство для индикации расхода магнитной ленты