Способ получения дихлорангидридов а-замещенных винилфосфиновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ 250138ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республиквисимое от авт. свидетельства1193690/23-4) 12 о, 26/О аявлено 28.Х.1967 присоединением з явкиПриоритет Опубликовано 12.Ч 111,1969, Бюллетень2Дата опубликования описания 15.1.1970 МПК С 07 Комитет по арлем изаоретений и открыти при Совете Улииистро СССРаявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ и-ЗАМЕЩЕННЫХ ВИНИЛФОСФИНОВЫХ КИСЛОТедмет из обретен и Изобретение относится к получению производных фосфиновых кислот, которые ,представляют интерес, как промежуточные продукты в синтезе мономеров, пластификаторов,физиологически активных веществ и другихценных фосфорорганических продуктов.Известен способ получения дихлорангидридов а-замещенных винилфосфиновых кислот,заключающийся во взаимодействии а-оксиалкилфосфиновых кислот с пятихлористым фосфором. Исходную и-оксиалкилфосфиновуюкислоту, получают гидролитической обработкой реакционной массы, получаемой при действии воды на смесь кетона с треххлористымфосфором. Выход конечного продукта, в расчете на кетон, составляет 24 - 36%,С целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, предложен способ получения дихлорангидридов а-замещенных винил фосфиновых кислот, заключающийся в том, что смесь кетона с треххлористым фосфором подвергают последовательной обработке водой при температуре до 40 С и пятихлористым фосфором при температуре до 90 С. 2 Обработку РС 15 проводят без растворителя или в среде хлорокиси фосфора. Кетон, треххлористый фосфор, воду и пятихлористый фосфор предпочтительно берут в соотношении 1:1:2:2. 3 П р и м е р 1. К смеси 58 г (1 моль) сухого ацетона и 137,5 г (1 моль) треххлорпстого фосфора при перемешивании добавляют по каплям 36 мл (2 моль) воды с такой скоростью, чтобы выделение хлористого водорода не было чрезмерно бурным и температура не повышалась более 40 С, К образовавшейся очень вязкой матиссе добавляют при перемешивании 417 г (2 моль) пятихлористого фосфора с такой скоростью, чтобы температура не превышала 80 - 90 Среакционная смесь при этом становится жидкой. После отгонки хлор- окиси фосфора разгонкой получают 67 г (42,8%) дихлорангидрида изопропенилфосфиновой кислоты с т. кпп. 84 - 86 С (10 мм рт. ст,); пр 1,4820.П р и м е р 2. К продукту взаимодействия 1 моль метилэтилкетона, 1 моль треххлористого фосфора и 2 моль воды, полученному аналогично примеру 1, добавляют 60 мл хлор- окиси фосфора и далее поступают так, как в примере 1. Выход дихлорангидрида бутен- ил-фосфиновой кислоты бб г (38%), т. кип.42 - 44 С (2 10 з мм рт, ст.); по 1,4920. 1. Способ получения дихлорангидридов0 а-замещенных винилфосфиновых кислот сЗаказ 3544/11 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 применением,пятихлористого фосфора, отличающийся тем, что, с целью, повышения выхода конечного продукта и упрощения процесса, смесь кетона с треххлористым фосфором подвергают последовательной обработке ,водой при температуре,до 40 С и пятихлоригтым фосфором при температуре до 90 С. 2. Способ по;п, 1, отличающийся тем, чтообработку пятихлористым фосфором проводят в среде хлорокиси фосфора.3. Способ,по пп. 1 и 2, отличающийся тем, 5 что кетон, треххлористый,фосфор, воду и пятихлористый фосфор берут в соотношении 1:1:2:2.
СмотретьЗаявка
1193690
Я. А. Левин, Л. Газизова, Я. А. Горин, Институт органической, физической химии ЙТС, А. Е. Арбузова
МПК / Метки
МПК: C07F 9/34
Метки: а-замещенных, винилфосфиновых, дихлорангидридов, кислот
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-250138-sposob-polucheniya-dikhlorangidridov-a-zameshhennykh-vinilfosfinovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дихлорангидридов а-замещенных винилфосфиновых кислот</a>
Способ получения дихлорангидридов замещенных циклопропилалкенил(алкил)фосфоновых или -тиофосфоновых кислот
Номер патента: 1659419
Опубликовано: 30.06.1991
Авторы: Колямшин, Кормачев, Кузьмина, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева
МПК: C07F 9/42
Метки: дихлорангидридов, замещенных, кислот, тиофосфоновых, циклопропилалкенил(алкил)фосфоновых
...пропусканием сероводорода при 5-10 С. Последующей перегонкой получают 5,1 г(22%) целевого продукта, т,кип, 146-147 ОС (4 мм рт.ст.), 04 1,4941, по 1,5678, Мйо 65,67, выч. 65.70.Найдено, %; С 24,1; Н 2,2; С 47,1; Р 9,9; Я 10,3.С 6 Н 7 С 40 РЯВычислено, %: С 24,0; Н 2,4; С 47,3; Р 10,3; Я 10,7.ИК-спектр, см ": 3100, 3070, 2955, 2890, 1615, 1595, 1410, 1330, 1210, 1220, 980, 920, 875, 760, 685 ц 600, 560. 520, Спектпц Яе)Р, дк м.д.: 5,85 д,д., 21 НН 12,5 Гц, 2 1 РН) 17,5 Гц (РСН=); 7,55 д,дЛ (НН) 12,5 Гц, Л (РН) 16,3 Гц (ОСН=); 4,16 м (ОСН 2); 1,80 т.,Н 1,40 т, (НН) 7,5 Гц; 2,02 мд,+72,П р и м е р 3. Дихлорангидрид 2-И 2,2- дихлорциклопропил)метокси) -1-хлорметилвинилфосфоновой кислоты.К суспензии 36,8 г (0,176 моль) пятихлористого...
Способ получения дихлорангидрида этилфосфиновой кислоты
Номер патента: 139319
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Зиновьев, Соборовский
МПК: C07F 9/42
Метки: дихлорангидрида, кислоты, этилфосфиновой
...с целью подвергают взаимодействию Известны способы получения дихлорангидридов алкилфосфиновых кислот, например взаимодействием хлористых алкилов с треххлористым фосфором и хлористым алюминием с последующим гидролизом продуктов реакции, а также взаимодействием эфиров алкилфосфиновых кислот с пятихлористым фосфором или путем окислительного хлорфосфинирования парафиновых углеводородов,Предложенный способ получения дихлорангидрида этилфосфиновой кислоты состоит в том, что треххлористый фосфор в смеси с тетраэтилсвинцом подвергают взаимодействию с кислородом при комнатной температуре, Выход целевого продукта составляет около 50%.Предлагаемый способ позволяет использовать в качестве одного из компонентов исходного сырья более доступный...
Способ получения диароксифосфинилили тиофосфиниламинопиридиновизвестен способ получения амидов кислот как трех-, так и пятивалентного фосфора путем взаимодействия соответствующих хлорангидридов с рассчитанным к
Номер патента: 170974
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Дрегваль, Коваленко, Мартынюк
Метки: амидов, взаимодействия, диароксифосфинилили, кислот, путем, пятивалентного, рассчитанным, соответствующих, тиофосфиниламинопиридиновизвестен, трех, фосфора, хлорангидридов
...40 лл емешив- аибавля а или а, После смесь на в течение арокситиофосфиниламиноп ины типа- 1 Ъ,/Выход % Х ммарная формул аидено,г С 62,38 Н 4,62 Р 9,47 С 17 Н 15 И 203 Р С 62,54 Н 4,90 Р 9,87 145 - 146 (из метано 2 И 818 Р 9,05 М 812 Р 8,99 103 - 104 (из метанола 169 - 171 (из метанола 32 С 19 Н 19 И 10 гР С 64,39 Н 5,36 М 7,97 С 64,27 Н 5,56 Х 8,00 СН СаН Н 19 Х 02 Р 8,37 128 - 129 (из метанола) Р 8,3 и-СНСгН одписная грутгаБО Известен способ получения амидов кислот как трех-, так и пятивалентного фосфора путем взаимодействия соответствующих хлорангидридов с рассчитанным количеством амина в присутствии триэтиламина в инертном раст ворителе.Предложен способ получения диароксифосфинил- или тиофосфиниламинопиридинов, заключающийся в...
Способ получения замещенных бензоилфенил-3-бутеновой кислоты
Номер патента: 511848
Опубликовано: 25.04.1976
МПК: C07C 63/60
Метки: бензоилфенил-3-бутеновой, замещенных, кислоты
...нерастворимого в воде,Вычислено,%: С 76,38; Н 6,41; М 5,24СНМОр (мол в 267 31)Найдено,%: С 76,2; Н 6,3; И 4,9Г. 3 - (3 - Циано - 2 - гидроксипропил)бензофенон,Растворяют 7,8 г 3 -(3 . циано - 2 - гидрокси.пропил) - бензогидрола в 78 см ацетона, охлаждают до 0 С, прибавляют при перемешивании7,35 см сульфохромовой смеси (содержащей26,5 г хромового ангидрида на 100 см) и состав.ляют в контакте в течение 5 мин при 0" С, выливаютв воду при перемешивании, экстрагируют хлорис.тым метиленом, промывают водой органическиеслои, сушат на сернокислом натрии, обрабатываютактнвированным углем, фильтруют и выпариваютдосуха, Получают 7,4 г 3 (3 - циан . 2Д. Этиловый эфир 4. (м - бенэоилфенил) . 3.гидроксимасляной кислоты,Растворяют 7,4 г 3(3 -...
Способ получения дихлорангидридов ароматических дикарбоновых кислот
Номер патента: 722898
Опубликовано: 25.03.1980
Авторы: Барк, Буряк, Вакуленко, Вулах, Иванова, Кандыба, Кулаков, Нефедова, Попов, Радько, Селицкий, Сочинская
МПК: C07C 51/58
Метки: ароматических, дикарбоновых, дихлорангидридов, кислот
...для обеспечения достаточной подвижности исходной реакционной массы (суспензии дикарбоновой кислоты в тионилхлориде). КатализаторДМ ФА применяется в количестве эначи 15 теЛЬНО МеНЬШЕМ (дО 20 раэ), ЧЕМ В Иэвестном способе. При этом за счет исключения инертного растворителя и применения лишь относительно небольшого избытка тионилхлорида, обеспечивается вы 20 сокая эффектная концентрация каталигзатора и процесс протекает достаточйобыстро,Процесс осуществляют следующим образом.В реактор, снабженный мешалкой, рубашкой для обогрева и обратным холодильником, загружают расчетные количества дикарбоновой кислоты, тионилхлорида и ДМФА. Суспензию нагревают до кипения при перемешивании и выдерживаютпри 70 100 С до завершения...
Предыдущий патент: Плтектлотг-хничтскай библиотека
Следующий патент: Способ получения пирокатехинхлорфосфиа библиотека
Случайный патент: Устройство электромагнитного каротажа