Способ получения а, р-кремнеацетиленовых альдегидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликИЗОБРЕТЕН ЙЯ ависимое от авт. свидетельства 3аявлено 05 Х 11 Л 963 ( 851125/23-4)о ч. 1 о 6 оооисоединением заявки М МП ПриоритетОпубликовано 07 Х 11.1965. Бюллетень М 14Дата опубликования описания 13.И 11,1965 осударственныиомитет по делам изобРетений открытий СССР УДК 547.419.6.382.1.0 (088.8) т 1,:0 орыретени омаров и О. Г, Яром Заявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯИзо соеди стойкПре ласти получениысокими терм ензопл,55; Н 4,1 ычислено тилсилилдписная группа5 бретение относится к обянений, обладающих в оими качествами,длагается получать а, 13-кремнеацетиленовые альдегиды на основе реакции взаимодействия триалкил (арил) силилэтинилмагнийбромидов с диметилформамидом. Реакция проводится при охлаждении в среде эфира и тетрагидрофурана.Пример 1, Триметилсплилпропин а л ь. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 лл помещают 2,43 г (0,1 г атом) магниевой стружки в 100 мл тетрагидрофурана и прибавляют по каплям 10,9 г (0,1 г люль) бромистого этила. К полученному таким образом этилмагнийоромпду при комнатной температуре постепенно добавляют 9,8 г (0,1 г моль) триметилэгинилсилана. Реакционную смесь нагревают 1 час при 50 - 60 С. Содержимое колбы переливают в капельную воронку и прибавляют при охлаждении ( - 25 - 30 С) к 21 г (0,3 г моль) диметилформамида в 21 мл абс. эфира. После этого температуру реакционной смеси поднимают до комнатной п перемешивают 1 час при 20 - 25 С. Затем содержимое колбы охлаждают до - 10 С и выливают в 5%-ный.водный раствор серной кислоты, охлажденной до - 5 С. Смесь перемешивают 1 час и оставляют на ночь, На следующий день водный слой отделяют и эк 2страгируют эфнром, Эфирные вытяжки объединяют с основным слоем и сушат над прокаленным сульфатом магния. Эфир и тетрагидрофуран отгоняют, а остаток перегоняют и5 вакууме. Получают 8 Л г (67,5%) вещества ст. кпп. 52 С (17 мм рт, сг.); п 1,4425;с 14 0,8816; МК 37,93. Мй вычисленное 36,82.Найдено % С 57 14 Н 8 14 81 22 0810 СН,О 810, Вычислено, %: С 57,16; Н 7,98;81 22,24.2,4-Дпнитрофенилгпдр аз он с т.пл,105 С.Найдено, %: С 46,99; Н 4,79; Я 8,80.15 СН 44.1 Х 404. Вычислено, %: С 47,05;Н 4,96; Я 9,17.3,5 - Дин птро б гпдразон ст, пл. 195 С.Найдено, %: С 46 8; Я 8,61.20 СдНЯИ,О), В %: С 4670;Н 4,19; 81 8,38,Пример 2. Диметилэпропиналь,Синтезирован аналогичным образом, Взято2,43 г магния, 10,9 г бромистого этила, 11,2 гдиметилэтинилсилана я 21,2 г диметилформамида. Получено 7,6 г (54,2%)вещества ст. кип. 55,55,5 С (14 мм рт, ст,); по 1,4550;Зо с 14 0,8741; МК 43,53, МК вычисленное 42,56,3Найдено, о,: С 59,96; Н 8,62; 20,29.СтНз 510. Вычислено, в/О, С 59,94; Н 8,62;51 20,03.2, 2-Д и н и т р о ф е н и л г и д р а 3 о н с т. пл.90 С.Найдено, в/в: С 49,14; Н 5,09; Я 8,42.С 1 зН 1 вЫ 404, Вычислено, 4: С 48,73; Н 503; 81877. 172778Предмет изобретенияСпособ получения а, Р-иремнеацетиленовых5альдегидов, о т л и ч а ю щ и й с я тем что три 1алкил (арил) силилэтинилмагнийбромид обрабатывают диметилформамидом при охлаждении в среде эфира и тетрагидрофурана.Заказ 188415 Тираж 675 формат бум. 60 Р,90/в Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ осударсзвенного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4. Типография, пр. Сапунова, 2
СмотретьЗаявка
851125
Н. В. Комаров, О. Г. Ярош
МПК / Метки
МПК: C07F 7/08
Метки: альдегидов, р-кремнеацетиленовых
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-172778-sposob-polucheniya-a-r-kremneacetilenovykh-aldegidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения а, р-кремнеацетиленовых альдегидов</a>
Предыдущий патент: Способ получения диалкилдивинилэтинилстаннанов
Следующий патент: Способ получения виниловых эфиров кремнеорганических карбоновых кислот
Случайный патент: Способ полирования деталей лепестковыми кругами