Способ получения бис(триалкилсилил)фосфинатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 172327ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеслубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 20,1/.1964 ( 901147/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 29 Х.1965. Бюллетень1Дата опубликования описания 7 у 111.1965 л. 12 о, 26 о осударственныйомитет по делам изобретений открытий СССР МПК С 07. ф. Орлов и Л. Н. Володин аявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС(ТРИАЛКИЛСИЛИЛ)ф ИНАТОВ агре- Посзол, апод римехлорцст го цинка как указано выше воды отгоняют бен ют при нагреванц12,9 г (58% ) бцс (т с т. кип. 100 - 102 3,94; фосф- оетрами 1 м;г течение е отгонй ваку 12,7 г ната с рт. ст. еванцц 8,2 г,15,иоль) тлл толуолакцсзоты вводьц Послцонпрованноа полученоцлцл) фосфивленцц 4 лл57.,76 Р - 10,40; П р и и е р 4. После отделцз смеси 8,2 г фосфористой дцметцлтетраэтцлдцсцлоксан 30 стого цинка ц 60 лл ксцло,09; Р - 9,97.сфор истой кислот ксаметилдисилоксан воды 2,7 г чорцном нця 1,5 лл кислоты, 3 03 г х и м е р 2, 8,2 г ф (0,15 .иоль) г 24,по указ ггиснпя груггггп Л 50 Известен способ получения бис(триалкцлсилил) фосфинатов взаимодействием фосфорцстой кислоты с гриалкилалкоксисиланамц цлц триалкилхлорсиланами при нагревании.С целью упрощения способа и расширения сырьевой базы предложено получать бцс(трцалкилсилил) фосфинаты взаимодействием фосфористой кислоты с гексаалкилдисилоксанами при нагревании с азеотропной отгонкой воды как в присутствии катализаторов, так и без них.П р и м е р 1. Смесь из 82 г (01 логь) фосфорцстой кислоты, 33,4 г (0,15 ло,гь) гексаэтилдисилоксана, 0,3 г хлористого цинка 70 лл ксилола нагревают 8 час с обратным холодильником, соединенным с водоотделцтелем Лина-Старка, В течение этого времени собирают 1,8 ло,гь воды, после чего отгоняют растворитель, а остаток подвергают фракционированной перегонке в вакууме. Получают 15,5 г (50%) бис(триэтилсилил) фосфцната / (СНо)о%О/ РОН с т. кип. 160 - 162.С црц давлении 5 льи рт, ст.гРо - 1 4402 сРо - 0,9668.Найдено, %: 81 - 18,10; 18,12; Р - 9,80;9,73.Вычислено, %: Я 1 - 18,60 лл бензола ц 0,2 гвают в течение 4 час,ле отделения 1,6 л,гостаток фракццонцруьакуумом. Получаюттцлсцлцл) фосфцнатадавлении 5 лл рт. ст.пю 1 4140. с 1 ю 1 0020Найдено, /о: 81 - 24.37: 24,46;13,92.Вычислено, о: 81 - 24,82; Р - 13 П р ц м е р 3. Прц нагр:истой кислоты, 28,5 г (О тцлдцэтцлдцсцлоксана, 60 онцентрцрованной серной 4,5 час выделилось 1,7 л г ти растворителя и фракц умной перегонки остатк172327 П р ед м ет из обрете ни я 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что1, Способ получения бис(триалкилсилил) - 10 процесс ведут в присутствии катализаторов, фосфинатов взаимодействием кремнийоргани- например серной кислоты. Составитель М, Кожинская Техред Т. П. КурилкоКорректор М. И. Козлова Редактор Л. Ильина Заказ 1596/11 Тираж 675 Формат бум. 60 К 90/з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 ко с ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, д. 2 3способу получают 14,7 г (52) бис(диметилэтилсилил) фосфината с т. кип. 136 в 1 С 3 мл 1/,про - 1 4320 с 1 зо 0 9670Найдено, о/о: Я - 20,02; 20,09; Р - 11,25;11,18.Вычислено, о/,: % - 19,88; Р - 10,96. ческого компонента с фосфористой кислотой при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и расширения сырьсвой базы, в качестве кремнийорганического компонента берут гексаалкилдисилоксаны и процесс ведут с азеотропной отгонкой воды,
СмотретьЗаявка
901147
Н. Ф. Орлов, Л. Н. Володина
МПК / Метки
Метки: бис(триалкилсилил)фосфинатов
Опубликовано: 01.01.1965
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-172327-sposob-polucheniya-bistrialkilsililfosfinatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бис(триалкилсилил)фосфинатов</a>
Предыдущий патент: Способ получения 0, о-диметил-2, 2, 2-трихлор-1 оксиэтилфосфоната (хлорофоса)
Следующий патент: Способ получения триарилфосфитов
Случайный патент: Разделительное покрытие для нагреваемой модельной оснастки