ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических Республик.ЧПК С 071УДК 547.419.1.07, (088,8 Государственны и комитет по делам изобретений и открытий СССРОпубликовано 07.711.1965. Бюллетенькования описания 20 Х 111,1965 та опу Авторы зобретени К, Близнюк, А. Ф, Коломиец и П. С. Хохл явител СОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ АЛКИЛ (АРИЛ)- ТИОФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ Примертиофосфинов68% в условтилтиофосфТ. кип. 64дР 1,5957.Аналогичнтиофосфино124 - 125 Сдо 1,4071. Дихлорангидрислоты полученинтеза дихлоркислоты (10 мм рт. ст. хлор мети с выхода нгидрида м ример 1, Вп" 1,577 ой к иях с новои С ( ихлорангпдрид фенилВыход 66%. Т. кип. т. ст.); п1,6292; о получен ой кисло(5 мм диисная группа50 Дихлор ангидриды алкил (арил) тиофосфиновых кислот широко применяют в производстве различных фосфорорганических соединений.Способ получения этих кислот заключается в обработке дихлорангидридов фосфиновых кислот пятисернистым фосфором.Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве осерняющего агента для получения дихлорангидридов тиофосфиновых кисло предлагается применять смесь белого фосфора и серы. К смеси дихлорангидрида фосфиновой кислоты и серы прибавляют небольшими порциями белый фосфор при температуре 130 - 135 С, нагревают реакционную массу 15 при 130 - 150 С и выделяют целевой продукт. Выходы целевых продуктов выше, чем при использовании пятисернистого фосфора. Реакцию можно проводить как в инертном растворителе, так и без него,20П р и м е р 1, Дихлорангидрид метилтиофосфиновой кислоты.А, К нагретой до 130 в 1 С смеси 0,5 г лгогь дихлор ангидрида метилфосфиновой кислоты и 0,65 г атом серы при переме шивании прибавляют небольшими порциями (по 0,5 г) в атмосфере сухого азота 0,2 г атом белого фосфора в течение 1,5 - 2,5 час. Реакционную массу нагревают в течение 3 час при 130 - 150 С. Дихлорангидрид метилфос- Зо финовой кислоты отгоняют из реакционной массы в вакууме. Выход 82%. Т. кип. 49 С (20 лгм рт. ст.); п 2 г 1,5482; д 4" 1,4366.В. Для выделения продукта реакционную массу, полученную в условиях А, выливают на лед, экстрагируют хлористым метиленом, сушат сульфатом натрия и перегоняют. Выход 82,5%.С. В нагретую до 130 - 135 С смесь 0,5 г лголь дихлорангидрида метилфосфиновой кислоть 1 и 0,2 г атом белого фосфора со 100 мл сухого технического трнхлорбензола (т. кип. 204 в 2 С) добавляют порциями 0,7 г атом серы в течение 1,5 - 2 час. Реакционную массу выдерживают при той же температуре и отгоняют дихлорангидрид метилтиофосфпновой кислоты в вакууме. Выход 87%.172742 Предмет изобретения Составитель К. А. ЕилевичРедактор Н. Джарагетти Техред Т. П. Курилко Корректор М. М. Шулимеикн"аказ 266418 Тираж 675 Формат бум. 60 К 93/з Объем 0,1 изд. л. Цена 5 кон. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4Типограф:ия, пр. Сапунова, 2 Способ получения дихлорангидридов алкил(арил) тиофосфиновых кислот на основе дихлорангидридов алкил (арил) фосфиновых кислот, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевых продуктов, дихлорангидриды алкил (арил) - фосфиновых кислот обрабатывают белым фос фором и серой при 130 - 150 С,

Смотреть

Заявка

827573

МПК / Метки

МПК: C07F 9/42

Метки: 172742

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-172742-172742.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">172742</a>

Похожие патенты