172325

ОПИСАНИЕ 172325ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свнде льства Лг аявлено 12 Х 11, присоединение Приоритет публиковано 2 63 ( 846995/2 л. 12 о, 26 р явк Государственны и комитет по делам изобретений и открытий СССРПК С 07 УД К 547.419.1.07( Х 1,19 юллетень Уо 13 ата опубликования описания 7 Х 11.965 Авторыгзобретения. Близнюк и П. го Заявите ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭфИРОХЛОРАНГИДРИДОВ АЛКИЛ(АРИЛ)ФОСфИНОВЫХ КИСЛОТ Хлорангндрнд н. гексннновой кислоты.голь днхлорангндридаоты и 03 г лго.гь акрв течение 1 час 0,115 г5 - 20"С. Смесь наггдерживают прн этойПродукт выделяют п говог метил- нлони моль ревают темпе- ерегон 105 С /1 лгм/; д 1,1006; 47,37; выч, 47,39; выход- 18,03.С 1 - 17,86.Хлорангидрид изофнновой кислоты,бутнловог нях синтезара метнлфосфтихлорангпдр04 г нольобутанола,"- С / 1 лглг/;выч. 39,16; лорангидрида иновой кислоида метнлфос- крилонптрила о 11214 и ыход 85%.-,НО. С 1 Р.айдено, %:ычислено, %- 18,29. 1 - 18,06 20,97.- 20,82 Подписная груггп50 Известен способ получения эфирохлорангидридов алкил (арил) фосфиновых кислот взаимодействием дихлорангидридов этих кислот со спиртами в присутствии третичных аминов в качестве акцептора хлористого водорода.С целью упрощения способа и повышения выхода целевого продукта предлагается полу- гать эфирохлорангидриды алкил (арил) фосфиновых кислот взаимодействием дихлорангидридов этих кислот со спиртами в присутствии акрилонитрила в качестве акцептора. П р и м е р 1. Хлорангидрид циклогекснлового эфира метилфосфиновой кислоты.К смеси 0,1 гмоль дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты и 0,2 г моль акрилонитрила при перемешивании добавляют в течение 1 час 0,1 г моль циклогексанола при 40 - 45 оС. Смесь выдерживают 2 - 3 час прп 50 - 55 С и перегонкой в вакууме выделяют р-хлорпропионитрил (т. кип. 40 - 43 оС; давле- ние 1 мм рт, ст.; выход 98%) и хлорангидрид циклогексилового эфира метилфосфиновой кислоты (т. кип. 97 - 98 С; давление 1 млг рт. ст.; до 1 1853; и о 1 4599; МК г, 45 39; выч. 45,83;выход 80,5%). Пример 2 эфира гетилфосф К смеси 0,1 г л фосфнновой кисл трнла добавляют и. гексанола прн до 35 в 40 н вь ратуре 2 - 3 час. кой в вакууме. Т. кип, 104 -пг 1438 д Я 83,5,) . СгНО С 1 Р. Найдено, %: С Вычислено, "; Пример 3. эфира метил фосО Получен в условн. гексилового эфнты из 0,2 г лголь,фнновой кислоты,и 0,24 г моль пз5 Т. кип. 59 - 611,4308; Мйо 39,33С.-НОС 1 Р.Найдено " С -30 Вычислено, %: С172325 С 1 вН 140 вС 1 Р.Найдено, /,: С 14,59,Вычислено, о,: С 15,27. Опсч" тка следует читать напечатано колонка ст)ока 2 10 Т, кпп, 104 - 105 С ( лл);, Т. кип. 104 - 105 С (1 мм); с 3 о 1,100 б; с 4 1,100 б;Составитель М, Кожинская Техред Т, П. Курилко Корректор М. И. Козлова Редактор Л, Ильина Заказ 1596/9 Тираж 675 Формат бум. 60)(90/з Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, д. 2 3 П р и м ер 4. Хлорангидрид н. бутилового эфира фенилфосфиновой кислоты.Получен в условиях синтеза хлорангидрида н, гексилового эфира метилфосфиновой кислоты из 0,05 г моль дихлорангидрида фенилфосфиновой кислоты, 0,1 г моль акрилонитрила и 0,11 г моль н. бутанола в 25 мл бензола. В вакууме под давлением в 2 - 3 мм рт. ст. вещество не перегоняется, Характеристика технического продукта: сР 4 о 1,1 б 14; п 1,5149; Мйр 59,57; выч. 58,92; выход количественный,5Предмет изобретенияСпособ получения эфирохлорангидридов алкил (арил)фосфиновых кислот взаимодействием дихлорангидридов алкил (арил) фосфиновых кислот со спиртами в присутствии акцеп тора хлористого водорода, отличаюииися тем,что, с целью упрощения способа и повышения выхода целевого продукта, в качестве акцептора используют акрилонитрил.