Способ получения циклопентадиенилванадийоксидихлорида

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических Республик17278 Зависимое от авт. свидетельстваКл, 12 о, 26,явлено 05,711,196916384/23-4 присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 07.Л 1,1965, Бюллетень14Дата опубликования описания 13.Ч 111,1965,Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССРК 547.419.6188.0 (088,8) Авторы зобретения В, Савицкий, С. Я, Скачилова, Р. Я. Власкина, Аи А. К. Шилова ил Центральная научно-исследовательская лаборатория реактивов аявител ОСОБЕНИЛ ЛУЧЕНИЯАДИЙОКСИДИХЛОРИДА ЦИКЛОПЕН е- на ем- ажпо т в ра- осСпособ получе дийоксидихлорида пентадиенилванад кислородом в орг личающийся тем, процесса, кислоро си и процесс веду ной массы проже ия циклопентадиенилввзаимодействием дици ийдихлорида с хлором аническом растворителе что, с целью упроще д и хлор применяют в т при облучении реакц торными лампами,ло иотния ме- онПодписная группа М Известен способ получения циклопентадиенилванадийоксидихлорида взаимодействием дициклопентадиенилванадийдихлорида с хлором в кипящем хлороформе с последующим окислением полученного дициклопентадиенилванадийтрихлорида.С целью упрощения процесса, предложен способ получения циклопентадиенилванадийоксидихлорида, заключающийся в том, что дициклопентадиенилванадийдихлорид подвергают фотохимическому окислению смесью хлора и кислорода в органическом растворителе при облучении реакционной массы прожекторными лампами.П р и м е р. В трехгорлую колбу помещают 1,5 г дициклопентадиенилванадийдихлоранда и 250 мл хлороформа, промытого водой от спирта, высушенного и перегнанного. При интенсивном перемешивании и облучении взвеси двумя прожекторными лампами по 500 вт пропускают ток хлора и кислорода в соотношении 1:1 со скоростью 2 - 3 л)час. Температуру реакционной смеси поддерживают в пределах 25 - 30 С. Через 3 - 5 час раствор становится текращают,р р тьночь.Растворитель отгоняют в вакууме при тпературе не выше 25 С. Сухой остаток двды промывают сухим петролейным эфиром5 мл, декантируют, остаток растворяю25 мл сухого толуола, фильтруют. К фильтту добавляют 45 мл петролейного эфира,тавляют на 2 час при температуре - 78Выпавшие кристаллы отфильтровывают. Пле повторной кристаллизации получают 0,40,5 г, С;Н,УОС 1 (около 40% от теоретичесго количества),Предмет изобретения

Смотреть

Заявка

916384

А. В. Савицкий, С. Я. Скачилова, Р. Я. Власкина, А. Е. Шилов, А. К. Шилова, Центральна научно исследовательска лаборатори реактивов

МПК / Метки

МПК: C07F 17/00

Метки: циклопентадиенилванадийоксидихлорида

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-172781-sposob-polucheniya-ciklopentadienilvanadijjoksidikhlorida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения циклопентадиенилванадийоксидихлорида</a>

Похожие патенты