Способ получения кремнийоргаиическихмономеров,

М АВТОРСКОМУ СВОД" Г".=:ЛЬ: . Р." 32 вцсц.ц:с От я ст. с) (стег Нет я Заявлено 29.7.1984 89779;,23-4,с присоедцнсн:)см зялвк; Ъе Приоритет Государственныйкомитет по деламизобретенийи открытий СССР 5,ГК С 07.,-, К 547 419.; 07(088,8) Оп)ли кона НО 29.Ъ 1.1. 65. 1 Олгс ген ь,.". Дата опуолцкованцл опнсяця 7 Л.1965 Лвторыизобрстсцц). Белякова, С. А. Голубцов и Г, Г 1 омераццеьа ия Государстьенного коп ггста ц х; мц га аявцтсль Б ПОЛУЧЕНИЯ )1(1)Е.;11 И 14 ОРГЛ 111-)11 СКИХ РОЬ СОДЕРЖА.) И к к-Ь )Р 1) Р1- ГИДРОБУГО 1(С 11)-3 ИЛБНУ 1 О ГРУППУ СПОСМОНОМ 7 одлисна,л гггугг)га) с)0 Известен спосоо полученця кремнцйорган)- ческ:х соединений, содержащих -(карб)онерфтор,1-дигидрооутокси) -этильную группу, взаимодействием 8-цианэтилхлорсцланов фторированным спиртом при нагреванцц.С целюрощеия спосооа предложенс получать кремнийорганические мономеры, с- держащие р- (карбоперфтор,1-дцгцдробутокси)-этильную группу взаимодецствцсм нср фтор,1-дигидробутилакрилата с гцдрохлрсиланамц при нагревании в присутствии тр: - ного катализатора: трибутиламцна, тетра;сгцгэтцлендиамина и однохлористой мед:.П р ц м е р 1. Получение перфтор,1-;цгцдробутиг- (метцлдцхлорсилил) -пр.) пцоната.В четырехгорлую колбу с мепягко, те)мо метром, капельной воронкой и об:атны: х, -СНЯО)КЕННЫМ ХЛОРКЯЛЬЦКСВЫМ; трубками, помещают 2 г (0,02 коль) одно.;,.: - ристой меди, 2 лл (0,014 моль) тетраметцл этилсндиамина и 8 лсл (0,034 оль) трцб).)тцг- амина. Из капельной воронки цри пере.,)сш )- ванин прибавляют ),г часть смеси, цр го; ив ленной из 50 г (0,097 лголь) перфтор,1-д; - гидробутилакрилата ц 29 г (0,0202 лО.:ь мстилдцхлорсилана. Содержимое колби нагрсвают до кипения и прц 80 - 100" С 5 нас добавляют оставшееся количество смеси.,Осле окончания прибавления смесь нагревают д кипения 2 час. Конечная температурасмс )60 ( 1 О г)с Ох,", и.ьденц) дкотинц тс)цсрат 1 ры )тнт)ы саждают хлрцстым од 1)одмпор;)Ятгл 2)1 Н)в От)НгптН)выцают, фцг) Тра г яз Он,.ют. В гНделен) :) 48 г (66,81, нс; ,)т", -1.-дц н;робу)ил-р-(:)стцлдцхлрск,.)л) -. цпятя с "). кц. 91 "8 С (8 .),1г) г. с г. ) .Вьчцслсно, ;: (,19.3.10 Г 1 сле 1)сктцЛ;цкацц 2 Олннс нс)фтОр 1,1-;:.гнд;.)т тц, )- ,мстцлдцхлорсц,цл) - цро)нО,)2;2,ССЛУ 0 ЦЦМЦ КОНСТЯНТЯЦ: Т. КЦП.8, (, ; лл пт. Сг.); )1,) 1,3820; 1 1,4343: "БО 59 89. Вислен) .)1 К о 59,34.5 1-я";Оно. ";): С 26,5; 1 2,8; С 1 19.2; 1 г 36,8;ОС.Л) О,С 1. Гг :.)с)с" .600 И 245 (1 1921г 36,03; Я 7.6.20 П р и м с р 2. Получснцс псрфтр,1-дцгцд) ),)гтл - (т):х,)сЯ ),)1- ро.ната.172321 фтор,1-дигидробутил (тм 1:;л; рсплил) - пропиопата с т, кип. 85 - 90 С (5 ил 1 рг, ст,), После ректифпкацпи на колонке псрфтор,1-дпгпдробутил+ (трихлорсилил)-пропионат обладал следующими константами: т, кип. 81 оС (8 м,я рт. ст.); пп 1,3851; с 4 1,5333; МЯо 59,53, Вычислено: МКр 58,95.СтНвОаС 1 зт.Найдено %: С 126,9.Вычислено, %; С 27,3. П р и м е р 3. Получение перфтор,1-дигпдробутил-р- (фенилдихлорсилил)- пропионата.Смесь 25,4 г (0,1 ноль) перфтор,1-дигидробутилакрилата, 25 г (0,14 моль) фенилдихлорсилана, 1 г (0,01 моль) однохлористой меди, 1,цл (0,007 ноль) тетраметилэтилендпамина, 4 мл (0,017 моль) трибутиламина нагревают 3 час до слабого кипения. Температура в смеси в конце синтеза 160 оС. При разгонке выделено 34 г (79 ого) перфтор,1-дигидробутил-р- (фенилдихлорсилил) - п ропионата с т. кип. 120 - 130 С (2,5 м,я рт. ст.). Предмет изобретения Оп еч а тки напечатано следует читать гидробутилакрилата иСоставитель М. Кожинская Техред Т. П. Курилко Корректор М. И, Козлова Редактор А. Байкова Заказ 1596/5 Тираж 675 формат бум. 60;90/а Объем 0,13 изд. л, Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, д. 2 колонка строка1 253 84 54 8 Вычислено, %: С 1 6,9.После вторичной разгонкп перфтор,1-дигпдробутплз- (фенилдихлорсилил) - пропионат обладает следующими константамп: т. кип 115 - 117 оС (2 мл рт. ст.); по 1,4475; с 14 о 1,4430; МКо 79,8. Вычислено: МКо 79,16.С 1 зН,10 С,Г10 Найдено, %: С 1 16,5; Я 6,43.Вычислено, %: С 16,44; % 6,50. Способ получения кремнийорганических мономеров, содержащих Д- (карбоперфтор,1-дпгидробутокси) -этильную группу с использованием хлорсиланов при нагревании до 70 100 С, отличающийся тем, что, с целью упрогцения способа, гидридхлорсилань подвергают взаимодействию с пер фтор,1-дигидробутилакрилатом в присутствии тройного катализатора: трибутиламина, тетраметплэтилендиампна и однохлорпстой меди. 29 г гпдробутилакрилата и 29