172789

Номер патента: 253063

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Андрианова, Варшавский, Кабачник, Кофман, Мастрюкова, Шипов

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилметилтиофосфонил)цистеина, производньгх, ы-ацил-5-(о, эфира

...промывают бензолом, высушивают и анализируют на содержание хлора (25 - 25,5 о ), Фильтрат промывают О дважды холодным 2 -ным раствором соды идважды холодной водой, сушат над безводным сульфатом натрия и концентрируют в вакууме. Выделяют индивидуальное вещество хроматографией на колонке с носителем сили кагелем (ЯО, марки КСК, 0,1 моль) в системе гексан - ацетон (3: 2). Полученный этиловый эфир Х-ацетил-Я- (метил-О-изопропилтиофосфонил)цистеина представляет собой сиропообразную жидкость, окрашенную в соломен- О но-желтый цвет; п о 1,4988; 1 ч 1,1411;МКо 8,22; выч. 83,75.Выход 1,38 г (42,2 оот теории), Найдено, /о. С 39,95; 40,17; Н 6,71; 6,53;М 3,98; 4,20; Р 9,13; 9,27; Ь 19,09; 19,24.С 1,Нз 2 КО,РБа.Вычислено, %: С 40,36; Н...

Номер патента: 578863

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Дэрек, Колин

МПК: C07C 101/00

Метки: аминокислот, водных, выделения, защищенных, растворов, сложных, эфиров

...устанавливают рН 2,0 при помои,и ортофосфорной кислоты. После отделениярастворитепь промывают 5%-ным растворомбикарбоната натрия (2 к 100 мл) и водой(100 мл). После высушивания растворитель15удаляют в вакууме, остаток обрабатываютпетропейным эфиром (40-60 С) и выделяютоцелевой продукт (45,5 г),П р и м е р 5, Дифенипметил (6 К507 К )-3-оксиметип-(тиен-ипацетамидо)-цеф-З-ем-карбоксипат,. К раствору (6 й, 7 Г)-3-7-(тиен-илацета ми до -цеф-ем-карбоксилатакалия (4,0 г, 10 ммопь) в воде (100 мл)добавляют раствор дифенппдиазометана (20 г55100 ммоль) в дихпорметане (75 мл) и этаноле (100 мл), Смесь перемешивают в течение 25 мин, в это время рН доводятдэ 2,0 прп помоши ортофосфэрной кислоты. (60После отделения растворптель промывают водой (100...

Номер патента: 196821

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Атавин, Никитин, Трофимов

МПК: C07F 9/203

Метки: 0-диалкил-о, виниловых, оксиалкилтиофосфатов, эфиров

...ьсейдукт перегоняют, получают 2,23 гт. кнп. 112 в 1 С; п 1,4672; (11МКо, 70,89; МКо 71,50,найк. выч.Найдено, %: С 42,34; Н 7,44;Я 11,14.Сц,НО.-ЯР,Вычислено, %: С 42,24;Я 11,27. 12,внннлок- илвннилс 0,25 г экзотереры проещества;1,1181; Р 10,69; Н 7,44; Р 10,8 обретенн редм с фнров 0,0 отличпюалки,фоссерой с попродукта Способ получения -налкил-О-оксиалки. игиися тем, что д фат подвергают вза следующим выдел известным способом виниловых э ттиофосфатов, алкилвинилокс 4 модействию с ением целевого Предлагают способ получения виниловых эфиров 0,0-диалкил-О-оксналкилтиофосфатов, состоящий в том, что диалкилфинилоксиалкилфосфат подвергают взаимодействию с серой с последующим ьыдслением целевого 5 продукта известным способом.П р и м е р...

Номер патента: 212254

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Глушкова, Земл

МПК: C07F 9/18

Метки: s-алкильных, галоидили, нитрозамещенных, о-дифепилдитиофосфорныхкислот, эфиров

...охлаждении закристаллизовывается. Перекристаллизация вещества для очистки проводится из небсльшого количества спирта. Получают 1,81 г (7,4%) Я-этилового эфира О,О-ди(2,4-дихлорП р и м е р 2. 4 г триэтиламмониевой соли О,О-ди (2,4,6 - трихлорфенил) дитиофосфорной кислоты растворяют в 20 лгг сухого ацетона и прибавляют 1,66 г бромистого пропила, Нагревают 25 час при 38 - 40 С. Осадок отфильтровывают, ацетон отгоняют в вакууме. Остаток обрабатывают 5 - 6 лг,г сухого эфира, фильтруют и снова упаривают в вакууме. Оставшееся масло при сильном охлаждении закристаллизовывается. Перекристаллизовывают из небольшого количества абсолютного спирта. Выход 5-пропилового эфира О,О-ди(2,4,6- трихлорфснил) дитиофосфорной кислоты 3,06 г 18 о% ) Т. пл. 54 -...

Номер патента: 745899

Опубликовано: 05.07.1980

Авторы: Жеребцов, Лопатинский, Толмачева

МПК: C07D 209/88

Метки: 9-(о-оксибензил)карбазолов, глицидиловые, обладающих, олигомеров, свойствами, фоточувствительными, эфиры

...46,6%) продукта, т.пл. 131 С.Пример 3, 1 Ог (0038 моль)9-(о-оксибензил) карбазола, 17,6 г эпихлоргид.рина, 5 г гидроокиси калия и 100 мл ацетонанагревают при 50 С в течение 5 ч, Получают7,89 г (выход 65%) глицидилового эфира9-(о-оксибснзил)-карбазола,П ример 4. 10 г (0,038 моль)9-(с.оксибензил).кдрбазолд, 17,6 г (0,19 моль)эпихлоргилрина, 5 г гидроокиси калия и100 мл ацетона нагревали при 30 Г в течение6 ч, Получают 6,8 г (выход 57%) глитадило-,вого эфира 9-(о оксибензил).карбазола, -П р и м е р 5. 4 г (0,01 моль) З,б.ди.хлор.9. (о оксибен зил) -карбазола, 6,7 г (0,07 мол 7458 Ю 4эпихлоргидрина, 1,25 г (0,02 моль) рдзмоло.той гидроокиси калия и 40 мл ацетона ндгревдюг при 50 С в течение 1,5 ч: После осаждения в воду и...