ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ 3ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства МЗаявлено 28 1,1972 (Лое 1742363/23-4)с присоединением заявки МПриоритетОпубликовано 29 Х 111.1973. Бюллетень,цЪ 36 Ч Кт С 07194 осударственньй комитеСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий К 547.341.26118,0 (088.8) ликования описания 22.1.197 ат ВПТБ Авторызобретени Пудовик, Р ареев и С. Е, Штильма И. Ульянова (Ленина явитель скин государственный университет и СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКОКСИ-а-ГИДРОКСИ- КАРБОЭТОКСИДИАЗОМЕТИЛЭТИЛФОСФОНАТОВ Изоб органи лучения этоксид мулы етение относится к оо еской химии, а именно новых диалкокси-сс-ги 1 азометилэтилфосфона ласти фосфор, к способу подрокси-сс-ка 1 рботов общей форО О),Р - С -О СНз О 36,09; где Р - метил или этил.Извсстна реакция взаимодействия этилового эфира диазоуксусной кислоты с некоторыми кетонами.Однако диалкпловые эфиры ацетофосфоновых кислот в реакцию с этиловым эфиром диазоуксусной кислоты ранее не вовлекались,Полученные в результате этой реакции соединения формулы (1) в литературе нс описаны. Онп могут найти применение в качестге полупродуктов элементоорганического синтеза физиологически-активных веществ.Предлагаемый способ получения соединений формулы (1) закгпоцается в том, что диалкиловые эф:1 ры ацетофосфоновой кислоты подвергают взаимодействшо с этиловым эфиром диазоуксусной кислоты.Целевые продукты, представляющие собой кристаллические или маслообразные вещества, растворимые в большинстве органических растворителей, выделяют пзвестнымп приемами, Выход 76 - 85 ого.П р и м е р 1. К 15,2 г (0,1 г ло,гь) диметилового эфира ацетофосфоновой кислоты при комнатнои температуре и энергичном перемешивании добавляют 11,4 г (0,1 г лоль) этилдиазоацетата. В этих условиях реакционную смесь выдерживают 15 дней, затем к ней доо бавляют 100 лл смеси дпэтилового эфира игексана (соотношение 1: 1) и охлаждают до - 10 С. При этой температуре выдерживают 2 час. Получают 22,6 г (85%) диметокси-агидрокси - к - карбоэтоксидиазометилэтилфос фоната с т. пл. 68 - 69 С.Найдено, ",5: С 36,52; Н 5,62; Х 10,42;Р 11,42.С,Н 1 еО; Р.Вычпс те 1 о го С Н 5,64; Х 10,53; О Р 11,65.П р имер 2. К 18,0 г 10,1 г моль) диэтилового эфира ацетофосфоновой кислоты при комнатной температуре и энергичном перемешиванип добавляют 11,4 г (0,1 г лоло) этил диазоацетата. В этих условиях реакционнуюсмесь выдержива 1 от 15 диего, затем к ней добавляют 100 л.г воды. Выделившийся желтый маслообразный слой отделяют, к нему добавляют 70 лл диэтилового эфира, сушат суль фатом натрия, растворитель удаляют в вакуПредмет изобретения Составитель Л. Карунина Корректор Л. Чуркина Редактор К. Вейсбейн Текред Л. Грачева Заказ 3712 16 Изд. Ле 1892 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государствепого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 45Типография, пр. Сапунова, 2 3уме (при 10 л,и рт, ст.) до постоянного веса. Получают 22,3 г (76%) диэтокси-а-гидроксиа - карбоэтоксидиазометилэтилфосфоната с п 2 о 1,4670.Найдено, %: С 40,42; Н 6,60; М 9,68; Р 10,32.С 1 оН,вО,Х,Р.Вычислено %; С 40,82; Н 646 Хт 952; Р 10,54,Способ получения диалкоксн-а-гидрокси-акарбоэтоксидиазометилэтилфосфонатов, от личиющийся тем, что диалкиловые эфирыацетофосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с этиловым эфиром диазоуксусной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Смотреть

Заявка

1742363

Авторы изобретени А. Н. Пудовик, Р. Д. Гареев, С. Е. Штильман

МПК / Метки

МПК: C07F 9/40

Метки:

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-396344-vp-tb.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Вп тб</a>

Похожие патенты