Способ получения 2-диалкиламино-з-ди (ди ал килами но) фосфино-4, 5-бекзо1, 3, 2-оксаазафосфоланов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 395369
Авторы: Вител, Пудовик, Терентьева
Текст
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ Зависимое от авт. свид ельства-758525/23-4 я явлено 13,111.1972.51, Кл. С 070 105/О яявкцс присоединениемПриоритет -Опубликовано 28,1( осударствеииый коиите Совета Министров ССС оо делам изабретеиий 1.1973. Бюллетень35 УДК 547.241.0(088.8) ытии Дата ОпуолцкОВяни 5 О)СЯЦЦЯ Авторы зобретен Н. Пудовик, М. А. Пудовик и С. А. Терентьева Ордена Трудового Красного Знамени Институт органической и физической химии имени А. Е. Арбузова3 аявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ДИАЛКИЛАМИНО(ДИАЛ КИЛАМИ НО) ФОСФ И НО,5-БЕК 31,3,2-0 КСААЗАФО С ФОЛ А Н О В Изобретение от:томами фосфора о тся к спосоо оциклических емицальцую рехкоординир ей формулы Ол ч цос гет сосдцнесцстему ва)гцымц где К - алкил.Соединения могут найти примене:ие в качестве промежуточных продуктов для синтеза биологически активных веществ.До настоящего времени такие соединения2 в литературе це описаны. Способ цх,получения является оригинальным и ранее известен це )был.Предлагается способ получеяия 2-дналкил.амино - 3-дн-(диалкиламнцо) фосфино - 4,5- бецзо,3,2-оксаазафосфоланов, основанный на взаимодействии гексаалкилтриаминофосфицов с ортоамицофецолом желательно в соотношении 2: 1 при нагревании. Синтез Ведут в колбе с нисходящим холодильником с отгоцкой диалкиламица прц 120 - 160"С. 1:.слц темпера тура кцпснц 51 дця;1 кцлямцца достаточна высока - реакциО можно провод)гь в вакууме прц 50 - 100 .;:,з. Быходы продуктов составляют 50 - 90"," Прц проведении реаквиц в растворе ц)ертцого раствсрптеля (бецзол, толуол, ц др.) ьыхсды це,1 еВых прод) ктОВ и 1 к п 1 эяВИ- ло не превышают 50%. Строение полученных соедг)пений подтверждено данными элементарного анализа, молекулярного веса, ИК, ЯМР Ра и 11 с.)ектрсскоццц. 11 спектрах Я 51 Р Г" соед:ценцй в слабых полях имеет,ся по два с)гц 1,1 а раВной цц Ге нВцост)1, относящихся к двум атомам трсхвалецтного фосфора с разным хцм)нескцм окружением. Алкоголцз продуктов приводит к -Ялкоксц,5-бецзо,3.2-оксаазафосфолацам.П р и м е р 1. Получение 2-дцэтцламцно- дц (дцэт;ламццо) фосфццо,5 - бецзо.3.2 - Оксаазафосфолаца.49,4 г (0,2.51) гексаэтил три Я м и и офосфина и 10,9 г (0,1 М) ортоамццофецо,1 а нагреваю. в колб; с )нисходящим холсдильццком прц 120 - 140 С в течец:е 2 час. Отгоняют 19 г (87 а)а) диэтцлам)ша, Прц разгонкс полчают 32 г (83" 2-дизтцламццо - 3-дц)дцэтиламицо) фосфцО,5 - бсцзо,3,2-оксаазафосфолаца с т. 1;н.1. 143 С (0,025 1.1 рт. От.); 11;," 1, 5467; 1. 1,0725.Над ц 1, ": С 53,27; 1-1 8,91; Р 16,15;В .,О,395369 СзоНзвХОРВычислено, %: .ч 10,14; Р 11,23. СвНзХОРа,Предмет изооретения Составитель Э. Александрова Тсхрсд 3, Тараненко Корректор А, Дзесова 1 сдактор Д, Пинчук Заказ 216 Изд.280 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил, пред. Патент Выч,ислено, оо: С 56,25; Н 8,84; Р 16(15;МВ 384. П р и м е р 2. Получение 2-дибутиламино- ди (дибутила мино) фосфино,5 - бензо,3,2-оксаазафосфолана. 24,9 г (0,06 М) гексабутилтриаминофосфи. на и 3,3 г (О,ОЗМ) ортоаминофенола нагревают при 140 - 150 С в течение 2 час. Для об,легчения удаления дибутиламина реакцию проводят при слабом вакууме (70 - 80,и.н. рт. ст.) При разгонке гголучают 8,9 г (54%) 2-дибутиламино-ди (дибутиламино) фосфино - 4,5- бецзо,3,2-оксаазафоофолана с т, кип. 160 С (0,03); го 1,5127; сУ 4 а 0,9806.Найдено, %: М 9,95; Р 11,16; Способ получения 2-диалкиламино-ди (диасткиламино) фосфино,5 - бепзо,3,2-оксаазафосфоланов, отличающийся тем, что гексаалкилтриаминофосфины подвергают взаимодей ствию с ортоаминофенолам при нагревании споследующим выделением целевого прэдуктаизвестным методом.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс, ведут при 120 - 160 С.3. Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем,что,процесс ведут при вакууме 50 - 100 .нм.4. Способ по,пп. 1, 2 и 3, отличающийсятем, что гексаалкилтриаминофосфины и ортоаминофенолы берут в соотношениями 2; 1.
СмотретьЗаявка
1758525
Ордена Трудового Красного Знамени Институт органической, физической химии мени А. С. Арбузо
витель А. Н. Пудовик, М. А. Пудовик, С. А. Терентьева
МПК / Метки
МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584
Метки: 2-диалкиламино-з-ди, 2-оксаазафосфоланов, 5-бекзо1, ди, килами, но, фосфино-4
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-395369-sposob-polucheniya-2-dialkilamino-z-di-di-al-kilami-no-fosfino-4-5-bekzo1-3-2-oksaazafosfolanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-диалкиламино-з-ди (ди ал килами но) фосфино-4, 5-бекзо1, 3, 2-оксаазафосфоланов</a>
Способ подготовки парных туш к производству соленых мясных продуктов
Номер патента: 1289441
Опубликовано: 15.02.1987
Авторы: Большаков, Киселев, Мадагаев, Ужахова, Эстебесов
МПК: A23L 1/31
Метки: мясных, парных, подготовки, продуктов, производству, соленых, туш
...смесь говяжьего жира и дезодорированного подсолнечного масла в соотношении 3:2 в количестве 20% к массе несоленого сырья. Затем туши подвергают электромассированию аналогично примеру 1 и разделяют на отруба, которые в свою очередь массируют путем механических воздействий в течение 6 ч при 20 С до завершения структурообразования.Таким образом, длительность посола 8 ч, напряжение среза 2,20 ф 1 О Па, соотношение содержание жира5в продукте больше оптимального значения, но тем не менее качество продукта остается высоким.П р и м е р 3. После убоя скота и разделки в толщу мышц парных туш равномерно по всему объему шприцуют рассол, состав которого аналогичен примеру 1, но содержит стабилизиро, - ванную цельную кровь в количестве 5%...
Способ получения тимоцитарного антигена
Номер патента: 942281
Опубликовано: 30.06.1984
МПК: A61K 39/00
Метки: антигена, тимоцитарного
...жидкость отбирают, помещают в целлофановые трубки для диализа и диализируют в течение 2 суток против дистиллированной воды, Содержимое трубок лиофилизируют. 55Антитела иэ сыворотки получают путем осаждения глобулинов сульфатом аммония при 50-ном насыщении.Полученный препарат обладает выраженной активностью тимического ан тигена. К полученному антигену тимуса крыс получают антитимоцитарную сыворотку, для этого в подушечки лап кроликов вводят адъювант фрейнда (по 0,25-0,30 мл) . Через 10 дней в подколенные лимфатические узлы вводят по 0,25 мл смеси антигена с.адъювантом (15 мл сухого препарата анти- гена +0,5 мл Физиологического раствора +1 мл адъюванта) . На иммунизацию одного кролика идет 7 мг сухого пре- парата. На 27-ой день...
Способ получения гранулированных удобрений, преимущественно хлорида калия
Номер патента: 1457984
Опубликовано: 15.02.1989
Авторы: Баландин, Зайцев, Кис, Повар, Поликша
МПК: B01J 2/22
Метки: гранулированных, калия, преимущественно, удобрений, хлорида
...калия (146 масч,),прошедшего термообработку, послечего ведут прессование образовавшейся смеси с температурой 90 С навалках,Полученную плитку перерабатывают45аналогично условиям примера 1.Удельный расход тепловой энергиина обработку материала горячим газом (сушку и термообработку) составляет 3 13 кДж/кг товарного продукта.П р и м е р 3. 1000 мас.ч, мелкозернистого хлорида калия с начальной влажностью 5% подвергают сушкегорячим топочным газом в печи доостаточного содержания влаги 0,7%.Фракцию высушенных зерен размеромболее 0,14 мм (780 мас,ч.) выгружают из шахты печи. Унесенную мелкодисперсную часть потока хлоридакалия размером менее 0,14 мм выделяют в циклонах из отработанного газа (217 мас,ч,) Эту часть продуктанаправляют...
Вакуумный подшипник качения
Номер патента: 173075
Опубликовано: 01.01.1965
Автор: Капканец
МПК: F16C 19/02, F16C 33/58
Метки: вакуумный, качения, подшипник
...с вращающимся наружным кольцом,На сопряженных поверхностях составных колец предусмотрена кольцевая выемка овальной формы, которая заполняется веществом, улучшающим передачу и распределение тепла, например металлическим натрием, галлием или цезием.На фиг, 1 показана конструкция вакуумного подшипника качения с вращающиренним кольцом; на фиг, 2 - тощающимся наружным кольцом,В подшипниковых узлах, в которых вра 5 щается внутреннее кольцо 1, делается составным наружное, невращающееся кольцо 2,В узлах же с вращающимся наружным кольцом 3 составным должно быть внутреннеекольцо 4. При несоблюдении этого условия1 О балансировка вала на этих подшипниках затрудняется.Составные кольца 2 и 4 подшипников имеютна сопряженных поверхностях б...
Способ контроля температуры при нагребе деталейб бакууме
Номер патента: 185515
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: G01K 7/08
Метки: бакууме, деталейб, нагребе, температуры
...исть сами онтролиизких. ени натур на каждом миссионпростить оборудов мерениях, упрости ирить диапазон кв сторону более н ния контроля степ диапазоне темпер еваемых деталей внаносится слой э определенной площ обретени едме 15 Способ ко деталей в в личающийся оборудовани контроля ос а в качестве да) в слчча зуют индуктотемпературы ппо авт. св,что, с цельюизмерений, питанляют переменирительного электкционного нагре нтроля акууме тем,я для уществ измери нагреве164090, отупрощенияие системы ым током, рода (анова исполь 1Известен способ контроля температуры изделий, например при диффузионной сварке в вакууме, по величине тока эмиссии, текущего между изделием, присоединенным к отрицательному полюсу источника питания и являющимся катодом, и...
Предыдущий патент: Способ получения органоциклосилтианов
Следующий патент: Способ получения (дибутилал1инометил) триалкоксисиланов
Случайный патент: Устройство для отображения информации на экране электронно лучевой трубки