Способ получения алкиловб1х эфиров

3995 Ю Союз Советских Со ци в и исти иеюких Респ,бликависимое от авт. свидетельствач. С 07 9/32 С 07 с 1 105/021738810/23-4 Заявлено 17.1.197 присоединением заявкиосударственный комитеСовета Министров СССРпо делам изооретенийи открытий риор:итет УДК 547,341,2611,8,(088.8)бликовано ОЗ.Х.1973. Бюллетень3 97 с ата опубликования описани Авторыизобретен ь А. И, Разумов, Б, Г. Лиорбер, Э. И. Савельева, 3. М. Хамматова и Т. В. Зыкова Казанский химико-технологический институт ь ваьм. С. М, Киро витель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЫХ ЭФИРО2-МЕТИЛ-(3 АЛ КОКС И-О КСО- ИКЛОГЕКСИЛ) ПРОПАНОВОЙ КИСЛО ОСФАЦ области фосфорорсти к способу по- эфиров 2-метил- фосфациклогскщей формулы(р,у-алке- ее алкиезультате я алкилок эфирам т происходи эфирами, в тами являют 3- (3-алкокси пановой кисл Изобрет аничсско учения ь 3 - алко ил)пропа пропноновон кислоты нил) фосфиновых кисл лнрованне исходными чего конечными проду5 вые эфиры 2-метил фосфациклогекснл) про ение отоснтся кхимин, в частно овых алкилозых кси - 3 - оксо - 3 овой кислоты об 3 ть 3 сН;сн СНСНв)СООК ного эфира осфациклоПример 2-метил-(3 гсксил) пронК 200 г п 140 С, прика чение 2 час вого эфираперекиси тр вой кислотыПосле отг вой кислоты си остаток п тон до ь в те- етилоы,7 г пионоодород или где К - метил или оутил, метил.Известна реакция образов соединений путем присоедиь атома водорода к олефинам ния указанной формулы не являются новыми. Они могу вие как пластификаторы, эк тенциальные биологически нки в вакууме изоытка прои продуктов разложения прегопяют в вакууме. О(43%) целе г 1 10 -мм рт найдено 62 Выделено 6 гт. кип. 115 - 116 Сд 4 ,1118; МРл62,37.Найдено, %: С11,93; 12,16,С 11 НО 4 РВычислено, %Строение продуП;11 Р-спектрами. го продукта;ст.; л 1,4740;вычислено осоо получе ючается в лкротилфосч модействию ствии перекдат при наг ния соед ом, что ьиновой с прони иси тре еванииинении эфиры кислооновой ичного (жела 52,83; 53,18; Н 7,80; 8,10; С 53,2; Н 8,46; Р 12,50 кта подтверждено И кты выделяют известными с реакцией присоединения Г 1 редлагаемый сп этой формулы закл диалкь 1 ь- и пи алли ты подвергают взаи кислотой в присут бутила. Г 1 роцесс ве тельно до 140 С),Целевые проду приемами. Наряду ания циклических ьения подвижного , Однако соединебыли получены и т найти применестрагенты или по- активные вещест 1. Получение метило-метокси-оксо- фановой кислоты.ропионовой кислоты, пагрпывают при перемешиваньсмесь, состоящую из 15 гдиаллнлфосфиновой кислоетичного бутила и 50 г пр9 ог 1 о Прсдмст изобретсния ВО СН-С Нт- СН СН(СИ) СООТГЯЦг0 СН,-СН,Составитель Л. Каруннна Редактор Т, Загребельная Тсхред Т. Курилко Корректор А. Дзесова Заказ 252/13 Изд. ЛЪ 58 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного когиитета Совета Мипиетров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Ти играфия пр. Сапунова, 2 Пример . Полсинс бутилового эфира2- м етил- (3-бутоксп-оксо- фосф а ци к.огексил)пропановои кислоты.К 350 г пропионовой кислоты, нагретой до140 С, прикапывают при перемспиванин в тсчсние 2 час смесь, состоящую пз 30 г бутплового эфира диаллилфосфиповой кислсть;, 15 гперекиси третичного бутила н 100 г пропионовой кислоты. После отгонки продуктов разложения перекиси и избытка пропионовой кисло. 10ты остаток перегонгнот в вакууме.Выделено 7,5 г (35,2%) целевого продукта,т. кип, 157 в 1 С/1 10 в л,я рт. ст.; п 1 4718;1,0335; /1 Ио, найдено 89,9; вы гнслспо 1589,90,Найдено, /о: С 60,63; 60,82; Н 9,31; 9,54; Р9,13; 8,89,СпНзз 04 РВычислено, %: С 61,1; 1-1 9,94; Р 9,33. 20Аналогично из 20,8 г метилового эфира аллилкротилфосфиновой кислоты, 176 г пропионовой кислоты и 8,7 г перекиси третичного оутила синтезирован мсгиловый эфир 2-мстил(3-метоксиоксо-фосфа- мстилциклогексил) пропановой кислоты в количестве 4,4 г(14 о/в); т. кип, 110 - 113 С/1 10 -л,я рт. ст.; ио 1 -, о 0; а,в 1,1 р.2; Л 1/напдспо Ьо,92; вы;нелепо 66,81,Найвсно О,;,. Р 11 58 1 74С;11 О:РБ 1 чслсно,Р 11 83 Способ получения алкиловых эфиров 2- метил- (3-алкокси-оксо - 3 - фосфациклогекспл) прспановой кислоты оощей формулы гдс Е -- мстил или бутил, 1 т" , - водород или мстил,отяанаяиайся тсм, что эфир диаллил- или а,лилкротилфосфиповой кислоты подвергают взаимодс ствию с пропионовой кислотой в присутствии псрскиси третичного бутила при нагрева.,и; с последующим выделением целевсч о продукта известными приемами.2. Способ по п. 1, отлсачаишийся тем, что нагрсвапие ведут до 140 С.