Способ получения диалкил-сс-метоксиви нил фосфитовчд _., . -j. -., •”, •• f г; .; t3; i; ci: ius
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 399508
Текст
399508 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик( 175368/23-4) Заявлено 2519 л, С 071 9/О аявки Ме присоединением Гасударственныи комите Совета Министров ССС па делам изобретений и открытийгор итет 47.26118,07(088 Опубликовано 0 Дата опубликов Х.1973. Бюллетень М 3 ия описания 19.П.1974 Авторыизобретеггт С. Новикова, Н. П. Садовникова, С. Н. Здорова и И. ф. Луценко Московский государственный университет им моносова аявптел СПОСОБИЛ-а-МЕТ 2/оВ,Изобретение относится к области фосфорор ганической химии, в частности к способу по лучения новых диалкил-а-метоксивинилфосфи тов общей формулы где 1 - алкил. 10 Известен способ получения энолфосфитов взаимодействием хлорфосфитов с а-мергчрированными кетонами или альдегидами. Однако соединения указанной формулы пе были получены и являются новыми. Они могут быть 1 использованы как новые мягкие фосфорилирующие реагенты, а также для синтеза функционально замещенных производных кислот фосфора, обладающих комплексообразующими и экстракциопными свойствами. 2Предлагаемый способ получения диалкил-аметокспвинилфосфитов заключается в том, что диалкоксифосфины подвергают взаимодействию с метиловым эфиром меркур-бис-уксусной кислоты. Процесс ведут в среде третичного амина, например пиридина, при нагревании (желатслыю до 60 - 80 С) в токе сухого аргона. Целевые продукты выделяют известнымиприемами. Строение полученных соединений подтвсрждено их алкоголизом бутиловым спиртом.11 р и м е р 1, (Все реакции проводят в токе сухого аргона).К раствору 17,8 г (0,047 г лголь) метилового эфира меркур-бис-уксусной кислоты в 30 лил сухого пиридина прибавляют 11,2 г (0,063 г лго.гь) дибутоксифосфина. Смесь нагревают 1,5 час при 60 - 70"С в токе сухого аргона. Раствор сливают с выделившейся ртути, растворитсль удаляют в вакууме водоструйного насоса. Остаток перегоняют в вакууме при 2 лглг рт. ст. Получают 8 г (6 о/о) дибутил-аметоксивинилфосфпта. Т. кип. 83 - 84 С/2 лглг рт, ст.; гУ 4 о 0,9457; ггпу 1,4370; Мгтп. найдено 67,74, вычислено 67,50.Найдено, о/о, С 52,37: Н 9,34; Р 12,84.СггНзО.,РьВычислено, "го; С 52,78; 11 9,26; Р 12,37.ИК-спектр тс=с 1660 сн - .П р и и е р 2. Для подтверждения строения полученного соединения проводят алкоголиз абсолютным бутиловым спиртом. К 8,5 г (0,034 г л оль) дибутил-а-метоксивпнилфосфнта прибавляют 2,5 г (0,034 г лголь) абсолютного бутилового спирта. При слнвании реагентов температура реакционной смеси поднимается до 60 С. При перегонке получают 2 г (9 о/о) метилацетата - т. кип. 57 С; ггг 0,933;гг 1,3808 литсратт 15 н с анны, т. ки 57 С ггц 0,934 гг-о359451 , Я 9 , Оио) триоутилфоссритг - т. кип. 120 С/1 О яггг рт. ст.; гг 0,9250; ио 1,4305 -- 15 Итсратурныс данные: т. кип. 120 С/10 лгл рт. ст.; г/,о 0,9253; по 1,4321) .П р и м ер 3. 1( раствору 11,3, (0,03 а еи.го) гстилового зфира геок, р-ггс- кс спо кислоты в 20 дг.,г ского пирпдпна прибавл 5 пот 7 а 10,034 г,5 го,го) д;:айагЛоксифосфипа. Рсакигио,.- пую с."гссь нагрегваОт 2 час прп 70 - 80 С. Раствор сливаОт с выдсливпс.с 5 1 тут.г, Растворитсль отгоняют, Остаток псрсгонгнот в вакуугОПолучагот 4,2 г 50 во ),павИзг-к-метоксивинилфосфита. Т. кип. 101 С/1 л.5 Рт. ст. ид 1,4410; г/4 1,0049,1 га,;1,си 5, -:, 11,22гз 1 гО Рйы исленов. Р 11,14г 11( сгс:.тр сс:с 1650 с.гг - ,П ремет изобретенияСисОоб пол,испи Лиаггеи;1-г 7,-,стоксики- :ПЛфгССИтон, т.Чатиггйвп ТЕМ, гТО ДИаЛКОК- сфоски идве аОт взголе .ст 5 ио с .,гегилов 1,1:г: .:Ирл меркур-бггс-уксусной кислоты в срсс третРпОго гм ша, нагри,"ер пиридипа, ри нагревании с после;уо;ю выделением слепого нодукта изГсстпым: прис.,агги.2. Сносно го и. 1, от,г;гггггагггггйсл Тса.иагрсвание ведут;о бО - 80 С.Сосгавнгсль .г. Карунг 5 наРедактор т, Заггг; гельваа ;, а нн, 5,;, о 1,;1 Ьррек 1 З. Жог уде аЗаказ 252/11 Изд. ЛЪ 58рвгк 523 Подннсное Ц 11 ИИ 11 И Государственного коангст Совета Мнгггстров СССР но деда:, нзобрстеанп н открггтггг йгосквг, 5 К, Рс 5 кгская наб., д. 4,5н.о ра 1 н 5 г, ар, к,е н 5 нова 2
СмотретьЗаявка
1753768
МПК / Метки
МПК: C07F 9/143
Метки: диалкил-сс-метоксиви, нил, фосфитовчд
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-399508-sposob-polucheniya-dialkil-ss-metoksivi-nil-fosfitovchd-j-f-g-t3-i-ci-ius.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диалкил-сс-метоксиви нил фосфитовчд _., . -j. -., •”, •• f г; .; t3; i; ci: ius</a>
Способ очистки уксусной кислоты
Номер патента: 893126
Опубликовано: 23.12.1981
Автор: Рой
МПК: C07C 51/42
...водорода химическим путем и устраняет необходимость организации бокового погона. Это приводит к сокращению энергетических затрат (пара)Для осуществления предлагаемого способа используют любые перегонные колонны, применяемые для разделения и очистки, насадочные или тарельцатые 5 893126 Ьвесь йодистый метил и только небольшое количество воды, метилацетата иуксусной кислоты, Более тяжелую фазуконцентрируют в нижней части сепаратора 7 и возвращают через линию 9 5для введения в ступень синтеза кислоты. Часть более легкой, преимущественно водной фазы вводят в виде флегмы обратно в колонну 2 через линию10, а оставшуюся, обычно меньшую 10часть этой легкой водной фазы вводятобратно в процесс синтеза кислотычерез линию 11.Поток, преимущественно...
Способ очистки уксусной кислоты
Номер патента: 598556
Опубликовано: 15.03.1978
МПК: C07C 53/08
...кэпонна - 20 тарелок,Сырую 99%-ную уксусную киспэту, сэдержащую свэбодный и иэнный йод, йодистый метил и пропиэновую киспэту, подают на 20-ю тарелку снизу первой копэнны со скоростью 13 см/мин. Колонна работает при атмосферном давлении, Температуры низа и верха колонны равны соответственно 120 ио118 С. Кубовый продукт, содержащий пропионовую киспэту и другие высокэкипящие продукты, направпяюг в сборник отходов, Дистиппат подают на 5-ю тарелку (сверху)59855 Кононна 2 Табпнда 1 12,5 ая кислота, добавпеннан со схорост 09 198 чф 2 04 5второй ректификационной копонны, давпение и температурный режим в которой поддерживают такими же, как в первой кодонне,Верхний паровой поток етой копонны, составпяююнй 5% от копичества подаваемой5 смеси,...
Способ получения ледяной уксусной кислоты
Номер патента: 12581
Опубликовано: 31.01.1930
Автор: Топчиев
МПК: C07C 51/42, C07C 53/08
Метки: кислоты, ледяной, уксусной
...допускает регенерацию фталевого ангидрида, поступающего вновь в процесс обезвоживания дальнейших порций водной уксусной кислоты, Самый процесс ведется следующим образом. К 10 со-ному избытку расплавленного фталевого ангидрида прибавдяется соответственное содержанию воды количество водной уксусной кислоты, нагретой градусов до 70 - 80 С, Масса кипятится /, часа с обратным холодильникоми из полученной смеси отгоняется ледяная уксусная кислота. После отгона уксусной кислоты оставшаяся в перегонном ку 5 е фталевая кислота с некоторым количеством фталевого ангидрида нагревается до полного прекращения отгона воды и к избытку расплавленного фталевого ангидрида вновь прибавляется новая порция водной уксусной кисдоты, обезвоживаемая одним и...
Способ очистки уксусной кислоты
Номер патента: 57862
Опубликовано: 01.01.1940
Авторы: Вшивцев, Поляков, Чистов
МПК: C07C 51/44, C07C 53/08
...уксусную кислотупримесей контактным способом приповышенной температуре в присутствии какого-либо катализатора.В качестве такого катализатораможно для примера указать на серебряный, никелевый, медный и др.Сущность способа заключаетси в том, что пары уксусной кислоты, предварительно перегретые до температуры 250 - 300-", пропускаются с определенной скоростью через катализатор, нагреваемый до 300 - 350 С. При этой температуре вся муравьиная кислота и основная часть окисляющихся перманганатом органических примесей, содержащихся в уксусной кислоте, разрушаются на катализаторе с образованием углекислоты,и водорода, которые легко выводятся из системы наружу.При осуществлении этого способа необходимо соблюдать в предконтактных трубках больпу...
Способ отделения уксусной кислоты от муравьиной
Номер патента: 58356
Опубликовано: 01.01.1940
МПК: C07C 51/493, C07C 53/02, C07C 53/08
Метки: кислоты, муравьиной, отделения, уксусной
...смеси вместе с другими легко кипящими примесями, дающими с К-формиатом азеотропные смеси,Для осуществления предлагаемого способа может служить непрерывно действующая установка, схематически представленная на прилагаемом чер теже, аналогичная известным устройствам для непрерывной этерифика. ции уксусной кислоты низшими спиртами,Установка работает на принципе противотока уксусной кислоты и "ложного эфира и обеспечивает наиболее благоприятные условия для возможно более полного выделения муравьиной кислоты.Уксусная кислота поступает сверху колонны и стекает вниз навстречу свежему эфиру (или спирту), постепенно освобождаясь от муравьиной кислоты, и в точке ввода эфира в колонну содержание ее снижается до минимума. Это в свою очередь...
Предыдущий патент: Способ очистки о-карборана или его производных,
Следующий патент: Способ получения n, n -тетраалкилдиамидов s алкилдитиофосфорных кислот
Случайный патент: Способ получения цис-дихлорбис-(гидроксиламин) пластины (ii)