401671

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ 40167 Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства-аявлено 21.17.1972 ( 1775981/23-4)присоединением заявки %вПриоритетпублцковацо 12.Х,1973. Бюллетець4 М. Кл. С 071 9/2 асударственный комитетСовета Министров СССРло делам изооретенийн открытий ДК 547,26118,07Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯАЦИЛТИОУРЕИДОЭТИЛДИАМИДОДИТИОфОСфА тцосится к способу пол слот фосфора, а именно илдиамидодитиофосфат новой киС.в среде ля, наприЧЕЦ 11 Я новым в ооцыц остаток карбоином.тельно проводитческого растворитпрц 20 - 50 С.кты образу 1 отсяи выделяются Изобретение амидоэфиров ки ацилтиоуреидоэ щей формулы,РВСН,СН,)х)НС)х)Н11 колцчестзвестцым 1 1 цдодцтцофосфаты сццтезцруцем соответствующих аминовфосфором. и аралкил;ый остаток карбоцово ут быть использовац 1 ески активных вещее 1 я ацилтиоуреидоэтцлобщей формулы 1 ооциц взаимодействият с изотиоциацатамцая однако ранее не прподобных соединений. способ заключаетсяфосфорную кислоту ц кцс 1 в ка- дцамцсцовац дцтцо и эти- имецятом,рму СН,СН,)х)Н),РЯН11 де 1 с - арил или аралкил, одвергают взаимодействию с изотиоци арбоцовой кислоты общей формулы ато где 1 с - арил ил 1 с - а цильц лоты, которые мог честве физиологич Способ получею додитиофосфатов ца известной реа 1 фосфорных кисло лецимицом, котор лась для синтеза Предполагаемый что диамидодитио лыгде )с лоты, цПроце инертно мер хлоЦелев веццым приемаИсход ют взац с пятцсе- ац 11 ль этцлецц 1 сс жела го оргац 1 роформа, ыс продвыходом цые днах модейств рццстым П р и м е р. Получение М,х 11-бис+ (феццл. тио) -этцл - 5 -- (1 х,4-дцхлорфецоксцацетилтиоурецдо) -эп 1 лдцам цдодцтцофосфата.К раствору 0,025 моль цзотцоццацата 2,4-дихлорфецоксцуксусцой кислоты в 35 мл хлороформа прц перемешцваццц ц 20 - 25 С прибавляют раствор 0,025 моль 1 Х 1,)х 1-бис+ (феццлтио) -этцлдцамидодцтцофосфорцой кислоты в 10 мл хлороформа, после чего реакционную массу перемешивают 2 час прц комнатной температуре ц 3 час прц 45 - 50 С, охлаждают до комнатной температуры ц прибавляют к цей раствор 0,025 моль этцлеццмцца в хлороформе (реакция слабо экзотермичца). После прибавления этцлеццмица перемешивают еще 1 час прц комнатной температуре, 2 час прц 45 - 50 С ц удаляют в вакууме растворитель. Получают целевой продукт в виде малоподформула С.НдС 1,1 Ч,ОР 5,С 2 аНзС 1 Ч 4 ОРБ. 8,18,69 4,48 4,54 23,223,42 23,03 23,30 8,19 8,58 4,37 4,38 2,4-Дихлорбензопл 2-Метил-хлорфено- ксиацетпл 1,6410 1,6320 фенил То жеБензилТо же СнНззСИОР 35 С,Н, С 1,1 Ч,О,РЗ,. 7,85 7,63 22,321,83 4,32 4,22 1,6225 1,6150 4,23 4,12 22,10 21,68 2,4-Дихлорбензоил 2,4-Дихлорфеноксиаце- тил 7,91 7,77 СЗО ЗЗС 114 2 8 а 7,85 22,5 4,26 22,31 4,35 1,6140 7,91 2-Метил-хлорфенок- сиацетпл ЯЗСН,СН,МН),РБН,Б 10 Предмет изобретения Составитель М. Макаров Техред Т, Миронова Редактор 3, Горбунова Корректоры: Н. Аук и М. Лейзермаи Заказ 4135 Изд,122 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/51 ипографии, пр. Сапунова, 2 вижной жидкости, и о 1,6265. Выход количе 20ствеццый.Найдено, %; 1 Ч 8,12; Р 4,40; 5 22,38.С,7 Нз 1 С 1 з 1 Ч 40 Р Ьз.Вычислено, %: Х 7,95; Р 4,48; 8 22,70.В ИК-спектре полученного соединения обнаружены следующие характерные области поглощения (в см - ): 565 (Р - 8), 650 (С - 5), 660 (Р=8), 690 (Р - И), 710 (СН 2 - СН 2 -1. Способ получения ацилтиоуреидоэтилдиамидодитиофосфатов общей формулы(КЯСН,СН,МН),РВСН,СН,МНСХН - К,Ь 8где К - арил или аралкил;К - ацильный остаток карбоновой кис. лоты, отличающийся тем, что диамидодитиофосфорную кислоту формулы 4деф.), 775 (К - Н - деф.), 855 (С в ), 885 (Р - И), 960 (С=Я), 1035 (СЯ в в,), 1240 (С=5), 1450 (СН 2 в СН 2 в ), 1680 и 1750 (С = 0), 2875 - 2970 (С На - СН, - вал.), 3085 (=С - Н - аромат.), 3300 - 3400 (М - Н - вал.). Аналогично получают другие соединения, перечень и данные анализа которых приведены в таблице. где К имеет вышеуказанные значения, под вергают взаимодействию с изотиоцианатомкарбоновой кислоты и этилецимицом с последующим выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что 20 процесс проводят в среде инертного органического растворителя при 20 - 50 С.