Способ получения арилхлорсиланов

О П И С А Н Иг Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 98550 Союз СоветскихСоциалистическиРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 22,Х 11.1971 ( 1728773/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 27,1 Х.1973, Бюллетень38Дата опубликования описания 31,1.1974 М, Кл. С 071 7 г 14 Государственный комите 1Совета Министров СССРоо делам изооретенийи открытий УДК 547.245222,07Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛХЛОРСИЛАНОВ 1 11 П 11Изобретение относится к области получения арилхлорсиланов, в частности фенилтрихлорсилана - исходного сырья для синтеза различных силиконовых полимеров.Известен способ получения фенилтрихлорсилана термической конденсацией трихлорсилана и хлорбензола в газовой фазе при температуре 550 - 650 С и давлении до О, ати.Недостатком способакоторый существенно ухудшает его технико-экономические показатели, является малое содержание основного продукта - фенилтрихлорсилана - в проду 1 ктах реакции. Наряду с фенилтрихлорсиланом, образуется бензол и четыреххлористый кремний. Это объясняется тем, что в условиях термической конденсации идут одновременно несколько процессов, которые принято описывать схемамиНЯС 1, + С,Н,С 1 - С,Н,81 С 1 з+ НС 1НЯС 1, + С,Н,С 1 С,Н, + ЯС 1,НЯ 1 С 1,-+ ф/,ЯС 1,+/,Я+ /,Н,Реакцию проводят в пустотелых аппаратах яолоаного типа.Съем фенилтрихлорсилана с 1 л реакционного объема не превышает 50 гчас,Цель изобретения - создание способа, позволяющего увеличить направленность процесса на образование фенилтрихлорсилана, повысить производительность оборудования и снизить расходы сырья.Согласно предлагаемому способу реакциюведут под давлением выше 0,7 ати, до 15 ати, и при термической конденсации трихлорсилана и хлорбензола значительно увеличивается содержание фенилтрпхлорсилана в продуктах реакции.Наряду с решением основной задачи - сни жения удельного веса побочных реакций -повышение давления в процессе синтеза дает еще рял положительных эффектов.Возрастает производительность единицыобъема реактора, Уменьшаются потери легко летучих компонентов вследствие конденсации,в первую очередь трихлорсилана, Появляется возможность осуществить переход от реакторов колонного типа,к трубчатым агрегатам.П р и м е р 1, В пустотелую трубку диамет ром ЗЗ лглг, длиной 400 лгл, с рабочим объемом 250 лг,г при давлении 1 ати и температуре 580 + 5 С полают 50 г в 1 час реакционной смеси, состоящей пз трихлорсилана и хлорбензола в молином отношении 1;2. В ре зультате лвухчасового спнтеза получают 90,2 гконденсата, содержащего, %:5 С 14 23,1С 6 Нб 10,6С,Н,С 1 42,030 ФТХС 24 3398550 51 С 14 20,1 СНа 10,0 С,НзС 1 34,7 ФТХС 35,2 10 Предмет изобретения Составитель М. Кожинская Текред Л. БогдановаКорректор О, Ткрина Редактор Е. Хорина Подписное Заказ ПЗ/3 Изд. Мо 2000 Тираж 523 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб,. д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Конверсия прореагировавшего трихлорсилана (ТХС) в фенилтрихлорсилан (ФТХС) 45,5 о/,Конверсия прореагировавшего хлорбензола в ФТХС 450 о/оСъем ФТХС с 1 л реакционного объема 43,6 г/час.П р им е р 2. Установка для проведения опыта аналогична описанной в примере 1.При давлении 3 атм, подаче 70 г реакционной смеси в 1 час, температуре 580+ 5 С в результате двухчасового синтеза получено 133,8 г,конденсата, следующего состава, /,:51 С 14 24,4С,Нв 129СвН 5 С 1 32,2ФТХС 30,5 Конверсия прореагировавшего ТХС в ФТХС 50 2 о/оКонверсия прореатировавшего хлорбензола в ФТХС 46,5%Съем ФТХС с 1 л реакционного объема 81,6 г/час. П р и м е р 3. Установка для проведенияопыта аналогична описанной в примере 1. При давлении 4 атм, подаче 139 г/час реакционной смеси, температуре 580 5 в результате 5 опыта получено 208 г конденсата следующегосостава, %: Конверсия ТХС в ФТХС 59,0/в,Конверсия прореагировавшего хлорбезола вФТХС 56,6%. Съем ФТХС с 1 л реакционного 15 объема 172 г/час. Способ получения арилхлорсиланов терми ческой конденсацией трихлорсилана и галоидарила в газовой фазе при повышенном давлении, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, реакцию ведут под давлением 0,7 - 15 ати.