412201
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 412201
Текст
О П И С А Н И Е 412201ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистицеских РеслубликЗависимое от авт. свидетельства %в 1. Кл. С 071 9/О Заявлено 02,Х 1,1971 ( 1711231/23-4)с присоединением заявки ЪЪ -Государственный комит Совета Министров ССС по делам изобретений и открытийритет -публцковаио 25.1,1974, Бюллетень М 3ата опубликования описания 19 Л 111.197 УДК 7.26,118,088.8) Авторыизобретения Богач, С. В, Голубков и В. вощанов Заявител СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ДИБУТИЛФОСФОРНОЙСЛОТЫ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ СМЕСИ СОЛЕЙМОНО- И ДИБУТИЛФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ 2 полу дтаоутилфосфорноспворов смеси солериой кислоты основараствор абрабатьтваелочью, желательираствором пидроокисконцентрации щелоч5 - 20%. При этом вьслой, состоящий лреевой соли дибутилфо,Сносов выделегоиякислоты,из водных рамокино- и диоу"пилфосфона том, что исходныйюнцеврировавной щ40 - 45%-агыы водгцымнатрия ло достиженияв водно-солевом слое 1деляетоя аргацическийнмущеспвеняо из напри и о орцая гоисло- ветло-желтой 30 с Изобретение относится к ооласти чения эфиров фосфорной кислоты.В техатологическом процессе синтеза трибутилфосфата в качестве отходов производства образуется разбавленный водиый раствор солей моно- и дибутилфосфорагой кислоты, причем суммарное содержакие их не превышает 2 - 10%.Дибутилфосфорная кислота является, весь 1 ма дефицитныи веществом, позтому возникает задача извлечения ее нз отходов производства т 1 рибупилфосфата,Известен способ разделения моно- и диэфиров,метилфосфоновой,кислоты путем обрабопки их смеси крепкой щелочью с последующей экстр аикцней диэф ир а органическиы р агатвор ител езг.Для разделения эфиров фосфорной кислоты этот метод ранее не примеиялся. форной кислоты, обладающей малой растворивпостью в воде.После расслаааваопия и разделения слоев оргаиический слой подооисляют, желательно концентрированной соляной кислотой. Затем либутилфосфорцую кислоту,выделятот известыми приемами; после отстаиваагия опделяют верхний слой, содержащий не менее 90% дибутилфосфорной кислюты, и промывают его водой. Путем последующей вакуугм-осушки и фагльтрации получают дибутилфосфорную кислоту, содержащую 90 - 96% оеновиого вещества и 0,98 - 1,3% моагобутилфосфоряой кислоты. Удельный вес технического продукта (42 о) 1,055 - 1,050; коэффициент рефрагкции гг о ) 1,4320 - 1,4332.П р и м е р. К 10 л сточетой воды производспва трибутилфосфата, содержащей - 4% солей моно- и дибутилфосфорных кислот, добавляют при перемешивации 42%-.ный едкий атр,ло солержация его в водном слое - 20%.После отстоя оргаиичесооий слой в количестве 350 м г, представляющий сооой сиропообравную светлую жидкость, переносится в колбу, в которую при перемешиваиии добавляют 600 л,г 31%ной солягной кислоты до рн водио-,солевого слоя 1 - 5.Ооразовавшаяся дибутгтлфосфта находится сверху в виде спроэра,чцой жидкостгь412201 Составитель М. Макаров Техред Е. Борисова Редактор Т. Загребельная Корректор А. Васильева Заказ 1050/204 Изд.397 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Тпп. Харьк. фил. пред. Патент. После отделвния от расввора слабой (до 5%) соляной кислоты в юлбе остается оргапичеакий слой, содержащий 93% диоутилфосфорной иислотыдо 6% власии, около 1% манабутилфосфорной кислоты, а такие соляную кислоту.Сьврец подвергают водной промывке, вакуумной осувке и фильпрации, после чего в колбе астается 170 лл 96%-ной дибутилфосфорной кислоты. Предмет изобретения1. Способ выделенная дибут 1 илфосфорной ипслоты из водных растворожив смеси солей мгхно- и диоутилфосфорной кислоты, отличающийся тем, что исходный раствор обрабатывают концвнтрированной щелочью, о,пделяют с 1 рганичеекий слой, подкисляют его и затем 5 выделяют дибупилфосфорную кислоту известньвми приемами.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтоо 5 работ 1 ку;исходного расэвора,ведут 40 - 45%- ным водным раствором гидроокиои натр)ия до 10 достижения ковценпрации щелочи в водвосолевоа слое 15 - 20%.3. Споеоб,по п, 1, отличающийся тем, чтолодкисление ведут конценэрирэванной соляной кислотой,
СмотретьЗаявка
1711231, 02.11.1971
МПК / Метки
МПК: C07F 9/11
Метки: 412201
Опубликовано: 25.01.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-412201-412201.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">412201</a>
Способ раздельного определения фенола и салициловой кислоты в их смеси в водных растворах
Номер патента: 1559284
Опубликовано: 23.04.1990
Авторы: Данилов, Коренман, Крюков
МПК: G01N 31/00
Метки: водных, кислоты, раздельного, растворах, салициловой, смеси, фенола
...разделяемой физическими методами устойчивой эмульсии. Кроме того, увеличение в экстрагенте содержания триизобутилфосфатасопровождается помутнением экстракта, затрудняющим спектрофотометрическое определение исследуемых веществ, при этом снижается точностьопределения.Экспериментальные данные по определению Фенола и салициловой кислотыизвестным способом по реакции с диазотированным 4-нитроанилином (и 3, Р0,95) приведены в табл,2,Из.цриведенных в табл.1 и 2 данныхвидно, что точность определения фе5 15 иола и салициловой кислоты предлагаемым способом выше, чем известным. Относительная ошибка определения исследуемых соединений предлагаемым способом не превышает 12 , в то время как известным 25-38 Х, Чувствительность предлагаемого способа...
Способ разделения смеси кислот, полученной при окислении углеводородов нефти
Номер патента: 33627
Опубликовано: 31.12.1933
МПК: C07C 51/487, C07C 53/126
Метки: кислот, нефти, окислении, полученной, разделения, смеси, углеводородов
...углеводородов, обычно находящихся в коллоидном состоянии в водных растворах мыла. В качестве осаждающих и отбеливающих олей применяется водный. насыщенный аствор белильной извести в количестве, остаточном для перевода растворимых атровых, калиевых или аммиачных солей, нерастворимые кальциевые соли, Осаждение нерастворимых солей можно произодить также посредством применения смеей различных солей с белильной известью белильная известь и хлористый кальций,1 Тип. Искра белильная известь в смеси с растворимыми солями магния и алюминия). Процесс можно также вести при перемешивании и под давлением.Смесь раствора белильной извести с солями кальция целесообразно применять лишь в случае отбеливания и разделения нефтяных кислот, причем...
Способ получения производных пиридилаллиламина или их фармацевтически приемлемых солей с кислотами или их смеси циси транс-изомеров, или их индивидуальных изомеров
Номер патента: 1138021
Опубликовано: 30.01.1985
МПК: A61K 31/4402, A61P 25/24, C07D 213/38
Метки: изомеров, индивидуальных, кислотами, пиридилаллиламина, приемлемых, производных, смеси, солей, транс-изомеров, фармацевтически, циси
...(6 ммоль)гидроокиси натрия, 0,094 г (1,5 ммоль)цианоборанаднатрия и 5 г молекулярных сит (3 А). Смесь перемешиваютпри комнатной температуре в атмосфере азота 3 дня и затем добавляют100 мл метанола. После фильтрации метанол упаривают, остаток растворяютв растворе хлористоводородной кислотыпри рН 4,9 и промывают два раза простым эфиром. Водный раствор подщелачивают, два раза экстрагируют простымэфиром и сушат над сульфатом магния.После упаривания получают 0,16 г( Я )-3-(4-хлорфенил)-И,М-диметил 3-(3-пиридил) -аллиламина.Смесь изомеров 2 итри разаэлюируют смесью этилацетата, метано Ола и триэтиламина (21;4:1) на силикагельных плитках (0,2 мм; 20 х 20 см).Содержащую изомер Я фракцию собираюти промывают смесью метанола с дихлорметаном, После...
Способ извлечения сорбиновой кислоты из газовой смеси и устройство для его осуществления
Номер патента: 1650183
Опубликовано: 23.05.1991
Авторы: Корякин, Кулакова, Михайлик, Михайлов, Рябоконь, Утробин
МПК: B01D 7/02
Метки: газовой, извлечения, кислоты, смеси, сорбиновой
...смеси стеклянные шарики приводятся во взвешенное состояние. При этом процесс идет в режиме фонтанирующего слоя с восходящей струей в центре и с периферийным нисходящим кольцом шариков у стенок рабочей камеры. За счет наличия у камеры нижней конусной части 3 обеспечивается замкнутая циркуляция шариков. При этом зону контактирования смеси с шариками реализуют в аксиальном восходящем фонтане, а охлаждение шари. ков ведут в нисходящем кольце слоя, в котором помещают поверхностный конденсатор 5. Проведение процесса в режиме фонтанирующего слоя упрощает технологию, так как в одной рабочей камере обеспечивается как контактирование смеси с шариками, так и охлаждение шариков и отделение их от продукта без центральной трубы для рециркуляции...
Способ получения n -1, 2-цис-2-галогеноциклопропил замещенной пиридонкарбоновой кислоты
Номер патента: 1792416
Опубликовано: 30.01.1993
МПК: C07D 471/04
Метки: 2-цис-2-галогеноциклопропил, замещенной, кислоты, пиридонкарбоновой
...выпариванием досуха при пониженном давлении, Остаток суспендировали в 20 мл дихлорметана и добавляли 700 мг триэтиламина при охлаждении льдом. После перемешивания в течение 10 мин добавляли полученный ранее дихлорметановый раствор и оставляли на ночь. Реакционную510 15 смесь промывали водой и сушили над безводным сульфатом натрия. Растворитель выпаривали, остаток кристаллизовали из н-гексана и получали 787 мг целевого соединенения (50 Ь) в виде бледножелтых кристаллов,Ссылочный пример 35. (-)-этиловый эфир 6,7-дифтор-(1,2-цис-фтор-циклопропил)-8-метил-оксо,4- дигидрохинолин-карбоновой кислоты (соединениеформулы 51 Ь).В 20 мл безводного диоксана растворяли 600 мг соединения (50 Ь) и в раствор добавляли суспензию из 100 мг 60 о -го...