414269

СПИ-САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ СОюз СееетекихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства-1. 1 л. С 071 9/41782639 23-4 аявлено 10.К 197 присоединением Приоритет явкиОпублик но 05,1.1974, Бюллетень УДК 547.26118.0 1088,8). А, Петр 3 алвитель ОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ а-АфОСФОНАТО СИБЕНЗИЛ Изобретение относится к способу получения средних эфиров а-алкоксибензи фосфоновых кислот обшей формулы экстр агентов ряда металлов, пл ров и полупродуктов практически ществ, например вшцновых эфироИзвестен спосоо поления изилфосфонатов взаимодействием с фитов с альдегидами. Недостат способа является использование тр ных исходных продуктов,астификавахиных ОС 1.11 о он" рошения спосооа по предлагаеу диалкигфосфит подвергают о с ацегалем ароматическогонагревании, например, до 180 - иной алпле.оте:ает по схеме: О С целью умому способ взаимолейств альдегида пр 210 С в запая 5 Процесс пр кил;и други руины; о применение в качест Сг 11021 ф нг 0 и"), -ЕКиО 01.и 1,К, Р" имеют указанные вьиие з где К,чения,Реакцию взаимодействия и килфосфитами проводят при агентов 1: 1 в отсутствии илп сококипящих рас 1 ворителей толуола). Оптимальное время е раств .цтов, ваог з; родукч исходи ь огся ични ецеи рс; оритсля,велицмсцог11 яходс фосфиогст быт цеталси с дцалсоотцошеции ре.пристстви выдекалиц;, бр м нагревангя 5 окаь ого и р ре ГосударотввнньЙ номитв Совета Министров СССР по делам изобретений и агнротнй:.коксиоенэедних фос:ом такого дно дост п изменение е врл ци влицц. и; фосфоц:тов т и цет чь ь сцова ис:1) Смесь 6,9 г 0,05 моль) диэтилросфитя и 9 г ГО,Оо вол,) ди;ти,яцеталя безал.дегидя нагревают 5 яс прп 190200 С в зяпаяц иой труоке и запев Охляждаопх Реяпион",кэ Магг, ОпеврГа а 1 Эра:;.ИО ;ЭОВЗНКО; ПЕгЕГого е ь.тупс ц с. оиэхи с 1 рскиикэ, кипяу, нри 155- Г:;,С,". мм рт. ст., которую с ; г:: эего 1 ю. По.узкээ " Г (о 6,8,а);с - 101 олег.СныО Г 1 ОЭуца, Т. КИ 1.О; -ОО С -1 О М эт. ст.: тв 1,-8"с, с 12 о 1 095.Найдено, /о: С 57,60, 57,45; 11 7,50; 7,60;Р 11,60, 11,52 МКт 71,64.Вы ислено, % . С 535; Н 7,72; Р 1,39, МРэ 71,56.Гэ Смесь 6,9 Г диэи,фосфцта и 9 Г ливии. сие.1 л бэецза,ьдегц,1, эаст 1 оэеццо и 10 мл сухого п-бромтолуоля, нагревакэт 5 час при 190- 200 С и запаянной трубке и зятем оля;кдаюг, 1 эеницеиную массу подвергают фракционировяцной перегонке в вакууме и собирают фрак ццо, кшящуо при 167 - 169 С/6 мм рт. сг. Получают 8,2 г (58%) ди 20эИл а-это:си-бонзи.фосфонатя, и о 1,489 .П р и м е р 2, Дибутиговый эфир а-этоцсибец зилфосфоцогиэй кислоты.Смесь 9,7 г,иугцлфосфитя и 9 г дцэ 1 л 30 ети:1: ецз 1.7 доги цягэонаот 7 11 с 1 ри 200"С в заняниной трубке, реакционную мяс су перегоняют ц вакууме и собирают фракпшо, кипящую ири 168170 С/1 - 2 мм рт. ст, Получают 8 г (50%) целевого продукта, пэ 1,4862, с 4 1,046. Найдено, /о. С 62,64, 62,54; Н 8,58, 8,50;Р 8,40, 8,28. Мйэ 90,59.СтН 2204 Р.Вычислено, о/о. С 62,19; Н 8,84; Р 9,45.1" Яг 90,06.П 1 и мер 3, Диэтичовый эфир а-(2-окси.э окси 1-бензилфосфоновой кислоты.Смесь 6.,9 г (0,05 моль) диэтилфосфита и7,5 г (0,05 моль) этпленацеталя бензальдеги.да, растворенную в 10 мл декалица, нагревают 5 час при 190 С в запаянной трубке и охлаждают.,":;атем веэхний слой декаднаде,яют цэкний слой раствоэяот в 10безола, промывают водой (2 Х 5 мл), растворитель отгоняют, остаток сушат азеотропой перего,о с бецзоэох и выдерэкиваотГ).5 час ири 100 С/3 - 4 мм рт, ст. Получакэг8,.8 г (61/о) диэтил и-(2-оксиэтокси)-бе;зил 20фосфоцата, п,э 1,5216,Найдено, о/,; С 54,40; Н 7,18; Р 10,37,СаН 210 вР.Вычислено, %; С 54,16; Н 7,28; Р 10,76. Предмет изобретения1. Способ получсшги о.-агкоксибензи лфосфоцатов ца основе диалкилфосфипа, о тл ич ао и и й с яем, чо, с целыо упроцец. способа, диа 7 килфосфит подвергают взаимодейсгно с ацетялем ароматического альдегида при нагревании в запаянной ампуле с последующим выделением целевого продукт а известными методами.2. Способ по и. 1, отл ич а ю ш и йс я тем, что процесс ведут при 180 - 210 С в присутствии высококипящего растворителя.,к;з . 1,О 11 ал .Г 2 510 Тирана 500 Подписное 111 И 11 ПИ Госупарсосиного когптета Совета Министров СССР ио пелап 1 ивовретений и открытий Мое,ваК-З 5, Ратиская наб., д, 4/5 Тппогра;ип, ир Сапунова, 2