417429

О П И С А Н И Е 417429ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваКл. С 07 т 5,00 Заявлено 14.Х.1972 ( 1828670/23-4с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 28.02.74. БюллетеньДата опубликования описания 06.08.7 Гасудвратвеннан камнтетСовета Министров СССРПо делам ноааретеннйи аткратнй. С. Стрельченко,ьвенскийрасового ЗнамениМенделеева А, А. Ефре мов, В. А. Фалалеев, Е. Е, Гринберг,В, В. Лебедев, В. А. Федоров и Я, Д. Зе осковский ордена Ленина и ордена Трудового химико-технологический институт им. Д. Иаявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛГАЛЛИЯ ИЛИ ТРИАЛКИЛИНДИЯ2 пре иал Изобретение касается улучшенного способа получения триалкилметаллов 111 группы, а именно триалкилгаллия или триалкилиндя) которые находят применение для производства полупроводниковых материалов.Известен способ получения триалкилгаллия или триалкилиндия взаимодействием треххлористого галлия или индия с триалкилалюминием в инертной атмосфере при нагревании с выделением целевого продукта известными приемами. Выход 65%,С целью увеличения выхода и чистоты целевого продукта предлагают в реакционную массу добавлять органическое соединение - углеводород с температурой кипения, лежащей между температурой кипения целевого продукта и соответствующего ему исходного металлоорганического соединения, и процесс вести в кубе ректификационной колонны. По предлагаемому способу трихлорид галлия или индия подвергают взаимодействию с триалкилалюминием в инертной атмосфере при нагревании.К добавляемому органическому соединению - углероду - предъявляют следующие требования; не должно содержать электрически активных атомов, желательно, чтобы молекула соединения добавки состояла лишь из водорода и углерода; должно быть достаточно чистым и не должно образовывать азеотропы с компонентами разделяемой смеси.Для получения триалкилгаллия берут 5 имущественно и-гексан или н-гептан, а тркилиндия - и-декан,Добавление углеводорода в реакционнуюмассу приводит к тому, что при выделении целевого продукта между выделяемым триал килгаллием или триалкилиндием создаетсяпромежуточная фракция, играющая роль вытеснителя целевой фракции.Процесс ведут в кубе ректификационной колонны.15 На фиг. 1 схематически изображена предлагаемая установка для синтеза и глубокой очистки трмет илгаллия.На фиг. 2 представлено в виде графиковраспределение концентрации разделяемых ве ществ с; по высоте колонны Н без добавки игексана; на фиг. 3 - то же, с добавкой и-гексана. (Заштрихованы площади, пропорциональные потере триметилгаллия при ректификационной очистке) .25 Предлагаемая установка содержит куб-реактор 1, промежуточный конденсатор 2, дозировочную емкость 3 для углеводорода, термометр 4, узел очистки 5 азота, барботер 6 с жидким галлием, буферную емкость 7 с азо том и приемники 8.Выход целевого продукта составляет 80%, чистота его (особо чистое) 17 - 3.П р и м е р. В куб-реактор 1 установки, тщательно осушенной и заполненной гелием, загружают 180 г треххлористого галлия и постепенно из питателя добавляют 400 г б 0%- ного раствора триметилалюминия в я-гептане. Сразу происходит экзотермическая реакцич, которая заканчивается при включенном электрообогреве куба-реактора и работающем промежуточном конденсаторе 2, Назначение конденсатора - не допустить попадание примеси алюминия в головку колонны при протекании реакции. По окончании реакции отключают питание конденсатора 2 хладагентом и с флегмой К: 70 в 1 отбирают триметнлгаллий, При этом первые 5 г, содержащие легколетучие примеси, отбрасывают.Получают 90 г (СН,),ба, содержащего следующие примеси, о/о: Л 1 8 10 - , Сп(4 10 - , Ге 1 10 -Мд(2 10 -Еп 2 10 - , Сг 4 10-6, 31410 - , Т 1 1 0-4 Лд 310 - , Мп 210 -В 15 10 - .Концентрация основных носителей тока в эпитаксиальных пленках арсенида и галлия, синтезированных из полученного (СН)ба и особо чистого арсина, составляет п=1 - 5 10 ат/см 10 15 20 25 В аналогично проведенном опыте, но без игсптана, получают 67 г (СНз) зла, содержащего примесь алюминия в количестве 1 10 -масс.4. Синтезированные пленки арсе- нида галлия содержат п=1 - 5 10" ат/см основных носителей тока и не удовлетворяют т ехническим требованиям. Предмет изобретения1, Способ получения триалкилгаллия или триалкилипдия реакцией обмена между хлоридами галлия или индия и триалкилалюминня в инертной атмосфере при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выход и чистоты целевого продукта, в реакционную массу добавляют органическое соединение - углеводород - с температурой кипения, лен:;ащей между температурой кипения целевого продукта и соответствующего ему исходного металлоорганического соединения, и процесс ведут в кубе ректификационной колонны.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве углеводорода используют для получения три алкилгаллия, например, и-гексан, я-гептан, а для получения триалкилиндия, например, н-декан.417429 Риг 5 Сосддвидсль О. СмирноваРедактор Т. Никольская Техрсд А, Камышникова Корректор О. Тю Тирак 506овеса Мин сдрооткрытийаб., д. 4/5 каз 1563 Изд. Л. 1327 11 ИИПИ 1 осудар, свеиего комитета по делам идобрсеиий и Москва, )К.35, Ра 1 шская