ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ юз Советскйтциапистичесща Л ЗОБ РЕТЯН И Я К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУспубд дстельстваавцсцмос о Заявлено 27.71.1972 ( 1803491/23-4с присоединением заявкиПриоритет Гасударственный нсинтет Сааета Миннстрав СССР аа делам изпарвтеннй и аткрытийпубликовацо 28,02.74, Бюллетень8 ата опубликования описания 06.08.74 Авторытзобретеи аляметдццова и Я, А. Левв Пыркин, И Заявитель нститут органической и физической химии им. А. Е. АрбузоАН СССР СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОГЕНИДОВ 1,1-ДИАЛКИЛ 4-ОКСО-АЛ КОКСИ-фОСФАП И П ЕР ИДИ НИЯсится к облаводных фосфоя галогецидоосфапиперид ти получения ра, а именно 1,1-диалкилния обшей Изобретение ото циклических произ к способу получеци 4-оксо-ал кокс и-ф формулы й, + сн;снГв, сн-сн РОКАХ11 терес ов и син 15 сн-снь,Р 0 ВьСН.-СН 0 де Кь Йе и Кв алкил,Х - галоген, Эти соединения могут представлять и ак исходные для модификации полим олупродуктов в тонком органическом 1-алкил-оксо-алкокси,4-азафосфорипа подвергают взаимодействию с галоидным алкилом с последующим выделением целевого продукта известными приемами, Процесс желательно проводить при температуре 30 - 100 С. Выход 89 - 97%,Согласно способу 1-алкил-оксо-алкокси,4-азафосфоринац формулы где й и Йз - алкил,подвергают взаимодействию с галоидцым а клом формулы РдХ, где Й 2 - алкил, Х - галоид.Пример 1. Смесь 3,1 г (0,016 г-моль) 1 этил-оксо-этокси,4-азафосфоринана и5,0 г (0,03 г-моль) иодистого этила нагревают2 час прц 60 С. Избыток иодистого этила отгоняют и перекристаллизацией кристаллического остатка из бутацола получают 5,42 г(97% ) иоди стого 1,1-днэтил-оксо-этоксфосфапиперидиция с т. пл, 188 С.Найдено, %: Р 9,05; М 4,07; 1 33,30.СдН) М О,Р.Вычислено, %: Р 8,96; И 4,05; 1 36,4.П р и м е р 2. Аналогцчно указанному в примере 1 из 1,8 г (0,0105 г-моль) 1-метил-оксо 4-этокси,4-азафосфоринана и 3,2 г (0,019 гмоль) иодистого этила получают 3,3 г (97%)цодистого 1-метил-этил-оксо-этокспфосфапиперидиця с т. пл. 209 С.Найдено, %: Р 9,38; М 4,21.СдНц 1 ИОР.Вычислено, %: Р 9,32; И 4,20.П р и м е р 3. Аналогично указанному в примерах 1 и 2 прц нагревании 1,2 г (0072 г-моль)1-метил-оксо-метокси,4-азафосфоринана и2,3 г (0,013 г-моль) иодстого этила получают2,1 г (89%) иодистого 1-метил-этил-метоксц-фосфапцперцдцния с т. пл. 195 С,Найдено, %; Р 9,92; Х 4,57.СВНЗМО Р.Вычислено, %. Р 9,72; Х,4,38,10 Составитель М. Макаров Корректор Н. Аук Редактор Г. Тимофеева Текрегд Г. Васильева Заказ 1563/5 Изд,1327 Тираж 506 Годписиое ЦИИИПИ Государственного комитета Сонета Министров СССР но делам изобретений и открытий Москва, )К.35, Раушская наб., д, 4/5Типография, нр. Сапунова. 2 1. Способ получения галогенидов 1,1-диалкиг-оксо-алкоксн-фосфапиперидпния общей формулы где Яп Вз и Йз - алкил, Х - галоген, отлич а о щ и й с я тем, что 1-алкил-оксо-алкокси,4-азаюсфоринан подвергают взаимодействию с галоидным алкилом с последующим выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре 30 -00 С.

Смотреть

Заявка

1803491, 27.06.1972

МПК / Метки

МПК: C07F 9/32

Метки: 417428

Опубликовано: 28.02.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-417428-417428.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">417428</a>

Похожие патенты