Способ получения триорганосилил-бис (триорганосилилоксиметил)-фосфинатов

Номер патента: 245093

ZIP архив

Текст

24 О 93 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сове Советских Социалистических РеспубликКомитет ло делам иаоОретений и открыти ори Совете Министров СССРлетень19 Дата опубликования описания 18.Х 1.19 Авторыизобретения Н. Ф, Орлов и М. С. Сорокининститут текстильной и легкой имени С. М, Кирова Ленинградск Заявит СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИОРГАНОСИЛ ИЛ-БИС(ТРИОРГАНОСИЛИЛОКСИМЕТИЛ)-ФОСФИНАТОВ 2рованной вакуумно(2 - 2,5 мм рт. стМКо: найдено 13 При фракциони гонке получают 34 бис-(триэтилсилило кип. 200 - 201 С 1,4550, д 4 0,9501,числено 133,90,Найдено, %: Я 1 Сй пере- илсилилта с т. ) п 80, вы 17,77, 17,90; Р 6,31, 6,45.20 Н 49 Р 513041 17,97; Р 6,62,ычислено, %: Я П р и м е р 2. Получение метилдиэтилсилилбис - (метилдиэтилсилилокспметил) - фосфината.12,6 г (0,1 лоль) диоксиметилфосфиновой кислоты, 35 г (0,35 лоль) метилдиэтилсилана и коллоидный никель (из 0,3 г Х 1 С 19) нагревают в течение 6 час при температуре 120 - 150 С. За это время выделяется 6,5 л (90%) водорода. При перегонке реакционной смеси получают 30 г (70,5",) метилдиэтилсилилбис- (метилдиэтилсилилоксиметил) - фосфината с т. кип. 194 - 195 С (11 - 12 мм рт. ст,), ис 1,4500, с 14 0,9556, Мйо: найдено 119.76, вычислено 120,00.Найдено, %: 1 19,68, 19,61; Р 7,10, 7,05.-т 1 зС 1 тН 4 з 04 РВычислено, %: Я 19,80; Р 7,27. 30 Изобретение относится к получению соединений общей формулыЙз 310 Г (О) (СН 90511 т,з)дгде й и К - органические радикалы.5Полученные соединения могут быть использованы в качестве исходных в синтезе разнообразных кремнийфосфорорганических соединений.Предлагаемый способ состоит в том, что 10диоксиметилфосфиновую кислоту подвергаютвзаимодействию с триорганосиланами в присутствии катализатора, например коллоидного никеля, при нагревании, гкелательно до100 - 150 С, с последующим выделением целевого продукта известными методами.П р и м е р 1. Получение триэтилсилил-бис(триэтилсилилоксиметил) -фосфината,Смесь 12,6 г (0,1 моль) диоксиметилфосфиновой кислоты, 40,0 г (0,35 моль) триэтилсилана и коллоидный никель, полученный из 0,3 гхлористого никеля, нагревают в приборе с обратным холодильником, верхний конец которого через ловушку с серной кислотойсоеди.- 25нен с газометром. Температуру реакционнойсмеси постепенно повышают, и к концу. реакции через 4,5 час после начала температурусмеси доводят до 150 С. За это время выделяется 6,5 л (90%) водорода, 1 О.Й 1 ЙЯП 4 ТВФТВ 1 роиышлеи ости ол Щ245093 Предмет изобретения Составитель М. В. Кожинская Редактор Л. К. Ушакова Техред Л, Я, Левина Корректор С. М. СигалЗаказ 2649/16 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 3, Получение метилдипропилсилил-бис - (метилдипропилсилилоксиметил)- фосфината. Смесь 12,6 г (0,1 моль) диоксиметилфосфиновой кислоты, 45,5 г (0,35 моль) метилдипропилсилана и коллоидный никель, полученный из 0,3 г %Сг, нагревают в течение 3 час в приборе, указанном в примере 1, при температуре 120 в 1 С. При этом выделяется около 6 л водорода. Из реакционной смеси фракционированием в вакууме получают 35 г (68%) метилдипропилсилил-бис-(метилдипропилсилилоксиметил)-фосфината с т. кип. 194 - 195 С (1,5 мм рт. ст,), по 1,4525, с 14 0,9328, М 1 то: найдено 148,01, вычислено 148,09. Найдено, о/,: Я 16,34, 16,20; Р 5,91, 5,86. зС 2 зНаз 04 Р Вычислено; %: Я 16,45; Р 6,06.1. Способ получения триорганосилил-бис(триорганосилилоксиметил) - фосфинатов, отличающийся тем, что,диоксиметилфосфиновую 10 кислоту подвергают взаимодействию с триорганосиланами в присутствии катализатора, например коллоидного никеля, при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными методами.15 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтонагревание ведут до 100 в 1 С.

Смотреть

Заявка

1223219

МПК / Метки

МПК: C07F 7/08, C07F 9/32

Метки: триорганосилил-бис, триорганосилилоксиметил)-фосфинатов

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-245093-sposob-polucheniya-triorganosilil-bis-triorganosililoksimetil-fosfinatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения триорганосилил-бис (триорганосилилоксиметил)-фосфинатов</a>

Похожие патенты