Способ получения 1, 4-бис-(амидо-о-арилтиофосфорил) бензолов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 245106
Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска
Текст
ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИяК АВХОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 24 ИО 6 Союз Советскиз Социалистическиа Республик(088,8) Прпорите Комитет по лесам иаобретений и откритик при Совете Министров СССР,1969. Бюллетень19 публиковано 04. ата опубликования описания 12.ХП.1969 авторыизобретения Н. К. Близнюк, Г. С, Левская, Е, Н. Матюхина и С. Л. Варшавский Заявитель сесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологи ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-БИС-(АМИДО-О-АРИЛТИОФОСфОРИЛ)-БЕНЗОЛОВИзобретение относится к способу получения1,4-бис- (амидо-арилтиофосфорил) - бензоловобщей формулы замещенный или незамещенный фен афтил,К и К - Н, алкил, арил или вместе с азотомм об р азуют цикл.По предлагаемому способу эти соединения получают взаимодействием 1,4-бис- (О-арилхлортиофосфорил) -бензолов с первичными или вторичными аминами или аммиаком в среде органических растворителей, например бензоле или водно-бензольной смеси, при температуре 10 - 40 С.П р и м е р 1. Получение 1,4-бис- (амидо- нафтилтиофосфорил)-бензола.Через раствор 0,01 г моль 1,4-бис-(О-нафтилхлортиофосфорил)-бензола в 50 мл бензола при охлаждении и перемешивании пропускают сухой аммиак пока не закончится экзотермичная реакция и еще 20 мин. Смесь нагревают при 40 С 1 час, охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат., т. пл. 184 - 185 С (из этанола).о. М 5,23; Р 11,71.С 2 сНе 4 Ке 02 Р 22.Вычислено, %: М 5,38; Р 11,92.5 П р и м е р 2. Получение 1,4-бис-(этиленимидо-4-хлорфенилтиофосфорил) -бензола.К раствору 0,01 гмоль 1,4-бис- (О-хлорфенилхлортиофосфорил)-бензола в 40 мл бензола при охлаждении и перемешивании по 10 каплям добавляют раствор 0,02 г моль этиленимина и 0,02 гмоль триэтиламина в 10 мл бензола, Температуру реакционной массы доводят до комнатной и греют 3 чаа при 30 - 40 С, Бензольный раствор промывают водой, 15 сушат над сернокислым магнием и бензол отгоняют в вакууме. Выход 90,7%, после кристаллизации из этанола т, разл, 250 С.Найдено, %; Х 5,69; Р 11,23.С 2 еНсоС 12 Иа 02 Ра 120 Вычислено, %: И 5,17; Р 11,46.П р и м е р 3. Получение 1,4-бис- (диметиламидо-4-третичнобутилфенилтиофосфорил)- бензола.К распвору 0,01 г моль 1,4-бис-(0-4-третич нобутплфенилхлортиофосфорил)-бензола в30 мл бензола при перемешивании и охлаждении добавляют 0,04 г смоль водного раствора диметиламина. Реакционную массу греют при 30 - 40 С с одновременным интенсивным ЗО перемешиванием в течение 3 - 4 час. Бензоль245106 Предмет изобретения ЛгО ОЛв В Р Р 11. 1 -- и "ГВ иСоставитель И. С. ЯловаРедактор О, С, филиппова Техред Т. П, Курилко Корректор А. С. Колабин Заказ 325652 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитста по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва К, Раушская паб., д. 4 5Типография, пр. Сапунова, 2 ный раствор отделяют, сушат над сернокислым магнием, бензол отгоняют в вакууме и в остатке получают продукт. Выход 59,б%, т. пл.193 - 195 С (из этанола),Найдено, %. Х 4,81; Р 5,3.СЗОН 42 Х 902 Р 252Вычислено, /,: Х 4,6; Р 5,44. Способ получения 1,4-бис- (амидо-О-арилтиофосфорил) -бензолов общей формулы где Лг - замещенный или незамещенный фенил или нафтил,К и К - Н, алкил, арил или вместе с азотом образуют цикл, отличающийся тем, что 1,4 - бис - (О-арилхлортиофосфорил) - бензолы подвергают взаимодействию с первичными или10 вторичными аминами или аммиаком в среде органических растворителей, например бензоле или водно-бензольной смеси, при температуре 10 - 40 С с последующим выделением полученного продукта известным способом.
СмотретьЗаявка
1251527
Всесоюзный научно исследовательский институт фитопатологии
Н. К. Близнюк, Г. С. Левска Е. Н. Матюхина, С. Л. Варшавский
МПК / Метки
МПК: C07F 9/24
Метки: 4-бис-(амидо-о-арилтиофосфорил, бензолов
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-245106-sposob-polucheniya-1-4-bis-amido-o-ariltiofosforil-benzolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 4-бис-(амидо-о-арилтиофосфорил) бензолов</a>
N, n -бис-изопропоксиметил-амид уксусной кислоты в качестве дубителя эмульсионных желатиновых светочувствительных слоев
Номер патента: 1525148
Опубликовано: 30.11.1989
Авторы: Бердников, Завлин, Леликова, Матюшичев, Роднянская, Сучкова
МПК: C07C 103/38, G03C 1/30
Метки: бис-изопропоксиметил-амид, дубителя, желатиновых, качестве, кислоты, светочувствительных, слоев, уксусной, эмульсионных
...С), Через определенные промеожутки времени (1,2,3 сут) слои вынимают из термостата, охлаждают до комнатной температуры и испытывают физико-механические свойства (прочность,45гтемпературу деформации) и фотографические характеристики (светочуствительность, коэффициент контрастности, оптическую плотность вуали). Дляконтроля фотографических свойств на50пластинках поливают ту же эмульсиюбез дубителя,Испытание физико-механическихсвойств,Прочность эмульсионного слоя оп ределяют величиной динамической на=грузки, разрушающей эмульсионныйслой (Р, г),Испытуемый образец (бхай см) выдерживают 5 мин в дистиллированной воо,де при 20 С и устанавливают под перемещающийся стержень, нагрузка на который постоянно увеличивается с интервалом 5 г, В...
Способ получения -функциональнозамещенных тетраалкилстаннанов
Номер патента: 1004393
Опубликовано: 15.03.1983
Авторы: Луценко, Новикова, Прищенко
МПК: C07F 7/22
Метки: тетраалкилстаннанов, функциональнозамещенных
...по примеру 1, Из 200 мл 1 М раствора бис(триметилсилил)амида натрия (0,2 моль) в эфи( мм), п 1,4805, 1(С О) 1710 см ",Д(СН) 1,Р 5 м.д., 1(ЗпппфСН) 57 Гц,6(ОСЙ) 3,90 м,д. (триплет),(НН)7 Гц, соотношение интенсивностей сигналов 1:1.П р и м е р 4. Трибутил(карбомет- воксиметил) стайнан (1 Ч) .Процесс проводят по примеру 1.Из 160 мл 1 И раствора бис(триметилсилил)амида натрия (0,16 моль) вэфире, 12 г (0,16 моль) метилацета- зта в 50 мл эФира и 52 г (0,16 моль)трибутилхлорстаннана в 100 мл эфираполучают 55,6 г (96) соединения (Ч),т.кип, 115 С (1 мм), п 1,4840,(С=О) 1710 см ", д(СН 2) 1,90 м,д., 2 вЪ(5 пнФфСН) 58 Гц, К(СН) 3,60 м,д.,соотношение интенсивностей сигналов 2:3.П р и м е р 5. Трибутил(ацетонил)станнан (Ч). 2Процесс проводят по...
Способ получения высокомолекулярных
Номер патента: 269832
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Иностранна, Ниппон
МПК: C08F 10/10, C08F 4/14
Метки: высокомолекулярных
...СВыход, вес. %35 Мол. в., (Х 104)Степень ненасыгценности, мол, /,0,5 30 10 0,2 - 4568,9 20,01,1 18 30 0 - 45 90,2 40,0 П р и м е р 3. При добавлении к раствору вгексане 30 г изобутилена 0,3 мл лголь и-буто кситрихлортитана и 0,4 мл моль трехфтористого бора в результате полимеризации при температуре - 45 С получают 17,2 г полимера с мол. в. 125 104.П р и м е р 4. К смеси, содержащей 34 г 45 изобутилена, 0,5 г изопрена и 200 мл этилхлорида, которую охлаждают до температуры - 45 С, добавлягог 0,4 мл моль три и-бутоксиалюминия и 1,3 мл моль трехфтористого бора. Затем смесь в течение 1 час перемешива ют. Получают 29,4 г полимера с мол. в. 23 104.Степень ненасыщенности полученного полимера 1,21%П р и м е р 5, К смеси, содержащей 33...
(мет)акрилоилоксиалкиленокси -трет бутилпероксиалкил(алкенил)силаны в качестве мономеров для синтеза перекисьсодержащих сополимеров
Номер патента: 780455
Опубликовано: 27.05.1995
Авторы: Петрухин, Радбиль, Фомин, Этлис
МПК: C07F 7/18, C08G 77/00
Метки: бутилпероксиалкил(алкенил)силаны, качестве, мет)акрилоилоксиалкиленокси, мономеров, перекисьсодержащих, синтеза, сополимеров, трет
(Мет)акрилоилоксиалкиленокси-трет-бутилпероксиалкил(алкенил)силаны общей формулыгде R CH3, CH2 CH;R' CH2CH2, CH(CH3)CH2;R'' H, CH3;n 1 или 2,в качестве мономеров для синтеза перекисьсодержащих сополимеров.
Способ получения антибиотика -15003 -3
Номер патента: 1036251
Опубликовано: 15.08.1983
Авторы: Еидзи, Казунори, Мицуко
МПК: C12P 7/00
Метки: 15003, антибиотика
...(например, ацетон или метилэтилкетон ), Если в качестве средства очистки антибиотика нсполь зувт макроезрвстув:; смолу - адсорбезт, то ЭЛвирование антибиотика Рпроводат смесью воды с низшим спиртом, ,низшим кетоном или сложным эфиром. Э качестве низшего спирта используют 65 метанол, этанол, пропанол или бутанол, а в качестве низшего кетона используют, ацетон или метилэтилкетон.Сырой продукт растворяют в 60-яойсмеси метанол - вода и адсорбируютна колонке с Диапоном НР. Колонку промывают 70-ной смесью метанол -вода и затем проводят элюирование90-,ной смесью метанол - вода,Фракции, содержащие антибиотикР-З, собирают и концентрируют припониженном давленииК сухому продукту добавляют 5-8 объемов этилацетата и полученную смесь...
Предыдущий патент: Способ получения тетратиофосфатов
Следующий патент: Способ получения непредельпых производньх пиперидина или его алкилзамещенных
Случайный патент: 336481