Способ получения алкилалкоксиформимидов о-

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависи е от авт, свидетельства-аявлено 04,.1968 ( 1209298/23 Кл, 12 о,26 инением заявкиприс МПК С 071 ДК 547,41626.118.07 (088,8) риорите Комитет по деламбретений и открытий убликовано 11 Х 1,1969, Бюллетень20 при Совете Министров СССРДата опубликования описания 11,Х,19 вторызобрстения В, Мартынов, Ю. Л, Кругляк, П. П. Кирпичев альченк Заявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛАЛКОКСИФОРМИМИДОВ О-(з)-13-ХЛОРАЛКИЛОВЫХ ЗФИРОВ ГАЛОИД(АЛКОКСИ)ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ); по 1,4(68,и температуре 80 - 85 онкой в вакууме вь еоретического) метил лорэтилхчорфосфорн 118 С (1,5 мм рт. ст живают пр 3 час, Разг (74% от т мида О+ т. кип. 117 - с 14 1,3019. а получения соИзобретение касается споединений общей формулы СН,СН - О1й (Я) КОК" Вычисл Н 4,87. 10 Найденгде Х - С 1, т, алкоксил,К, К, К" - алкил.Полученные соединения обладают физиологической активностью и могут найти применение в качестве инсектицидов,Способ получения алкилалкоксиформимидовО-(5)+хлоралкиловых эфиров галоид-(алкокси) -фосфорных кислот заключаегся в том,что на циклические эфиры фосфористой кислоты взаимодействуют Х-хлоралкилалкоксиформимином при нагревании желательно до20 - 80 С в среде органического растворителя, 2например бензоле,П р и м е р 1. В реакционную колбу помещают 6,4 г М-хлорметилэтоксиформимина в 50 м табсолютного бензола.При перемешивании к содержимому реакционной колбы прикапывают 6,65 г этиленгликольхлорфосфористой кислоты в 25 мл абсолютного бензола в интервале температур 20 -25 С. После окончания прикапывания содеркимое колбы нагревают до кипения и выдер ено, %: Р 12,48; Х 5,65; С 29,05;о, %: Р 12,93; Х 5,83; С 29,92; Н 5,31.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 из14,05 г 1-метил-пропиленгликольхлорфосфористой кислоты и 12,15 г К-хлор-метилэтоксиформимина получают 12,3 г (47% от теоретического) метилэтоксиформимида О+хлоризопропилхлорфосфорной кислоты; т. кип. 143" СЗаказ 2859/15 Тираж 480 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3 Найдено, %: Р 13,22; М 5,94; С 31,71; Н 5,26.П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 из 18,3 г хлорангидрида тиоэтиленгликольфосфористой кислоты и 15,6 г Х-хлорметил-этоксиформимина получают 11,62 г (35% от теоретического) метилэтоксиформимида - Я-Д - хлорэтилхлорфосфорной кислоты; т. кип. 130 - 131 С 1 мм рт. ст.); по 1,5198; с 14 1,3302.Вычислено, %; Р 11,72; К 5,30; 5 12,14; С 1 26,84.Найдено, %: Р 11,76; М 5,73; 5 11,39; С 1 27,76,П р и м е р 5, Аналогично примеру 1 из 15,01 г 1-метилпропиленгликоль-О-этилфосфористой кислоты и 12,15 г И-хлорметилэтоксиформимина получают 15,6 г (58% от теоретического метилэтоксиформимида О+хлоризопропил-О-этилфосфорной кислоты; т. кип, 125 - 126 С (1 мм рт. ст.); по 1,4520; Л 4 1,1689.Вычислено, %: Р 11,40; Х 5,17; С 1 13,05; С 39,78; Н 7,06.Найдено, %: Р 11,30; Х 5,82; С 1 13,05; С 40,34; Н 7,36.П р и м е р 6, Аналогично примеру 1 из 9,47 г О-изобутилэтиленгликольфосфористой кислоты и 7,02 г М-хлорметилэтоксиформимина получают 8,28 г (50% от теоретического) метилэтоксиформимида О-изобутил-О+хлорэтилфосфорной кислоты; т. кип. 119 - 120 С (0,5 мм рт. ст,); по 1,4537; д 4 1,1401. Вычислено, %: Р 10,84; Х 4,90; С 42,03;Н 7,48; С 1 12,40.Найдено, %: Р 11,36; Х 4,88; С 41,81; Н 7,49;С 1 11,96.5 В ИК-спектрах м:с проявляется в видеочень сильной полосы в области 1635 -1670 см-; ър:о в области 1225 в 12 см -1,чр - с - несколько сильных полос в области550 в 6 см-т;р р в области 870 см - 1,10 1. Способ получения алкилалкоксиформими 15 дов О-(Я)+хлоралкиловых эфиров галоидалкокси) -фосфорной кислоты общей формулыС 1 СН,СН - О - Р - ХРИ=С где Х - С 1, г, алкоксил,К, К, К" - алкил,25 отличающийся тем, что этиленгликолевый илимонотиоэтиленгликолевый эфир галоид- илиалкоксифосфористой кислоты подвергают взаимодействию с Х-хлоралкилалкоксиформимином при нагревании в среде органического рас 30 творителя, например бензоле, с последующимвыделением продукта известным способом.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтонагревание ведут до 25 - 80 С.