Способ получения 0-дигалоидформимин 0-

Номер патента: 245097

Авторы: Кругл, Малекин, Мартынов

ZIP архив

Текст

245097 ВСЕСОЮЗНАЯ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических РеспубликБИБДИОТЕКд Зависимое от авт. свидетельстваКл. 12 о, 26/01 Заявлено 25.1.1968 ( 1228525/23-4)с присоединением заявки1228526/23-4ПриоритетОпубликовано 04,И.1969, Ьюлстснь19Лата опубликования описания 29.Х.1969 МПК С 071УДК 547.26.118,07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРАвторы изобретения И, В, Мартынов, Ю. Л, Кругляк и С. И. Малекин Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-ДИГАЛОИДФОРМИМИН-О-(Я)-ХЛОРАЛКИЛМЕТИЛФОСФОНАТОВгде Х - галоген,гг Э 2,т - 0 или 8. Изобретение относится к получению:оединений общей формулыОИ=СХ,СН,Р.т (СН,), С 1О Полученные соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ. Предлагаемый способ состоит в том, что гликоли или тиогликоли подвергают взаимодействию с комплексным соединением метилдихлорфосфина и а-хлордигалоиднитрозоалкана с последующим выделением целевого продукта известными методами.П р и м е р 1. Получение О-фторхлорформимин-О+хлорэтилметилфосфоната.В четырех горлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником, термометром и вводом для азота, вносят 5,6 г (0,042 моль) дихлорфторнитрозометана и 60 мл абсолютного серного эфира. При - 60 С,прибавляют по каплям 5 г (0,042 моль) метилхлорфосфина и затем при - 10 С смесь 2,7 г (0,042 моль) этиленгликоля и 8,5 г (0,084 моль) триэтиламина в течение 1 час. Реакционную массу выдерживают 1 час при комнатной температуре, фильтруют и выделяют перегонкой 4,8 г (47%). О-фторхлорформимин-О-р - хлорэтилметилфосфонага, т. кип. 63 С (10 т лглт рт. ст.), г 14 1,5055, 5 20по 1,4555, МКо . найдено 42,93, вычислено 43,97.Найдено, %: Г 8,20, 8,27; С 30,85, 30,68;6,48, 6,41; Р 13,26, 13,06.С 4 Н 7 РС 12 КОзРВычислено, %: Г 8,0; С 129,8; К 5,9; Р 13,02. П р и м е р 2. Получение О-фторхлорформимин-О-у-хлорпропилметилфосфоната.В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником, термометром и вводом для азота, вносят 5,6 г (0,042 моль) дихлорфторнитрозометана и 60 мл абсолютного серного эфира, При - 60 С прибавляют по каплям 5 г (0,042 моль) метилдихлорфосфина и затем при - 10 С смесь 3,25 г (0,042 моль) триметиленгликоля и 8,5 г (0,084 лголь) триэтиламина в течение 1 час. Реакционную массу выдерживают 1 час при комнатной температуре, фильтруют и выделяют перегонкой 5,6 г (52%) О-фторхлорформимин-у-хлорпропилметилфосфоната, т, кип. 82 С (10-1 лтлг рт. ст, Й 4 1,4147, п 1,4545,Яр. найдено 48,28, ЗО вычислено 48,59.245097 Составитель М. В. Коисинская Техред Л. Я. Левина Корректор Г. С. Мухина Редактор Л. К. Ушакова Заказ 2 б 50/ Тираж 480 ПодписноеШ 1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий нрн Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Ч ипографня,р. Сапунова, 2 311 айдсно, о/о. Г 8,22; 8,23; С 29,01, 29,09; М 5,13, 5,32; Р 12,94, 12,72,СвНвГС 1 МОаР.Вычислено, %. Г 7,54; С 28,20; М 5,56; Р 12,30.П р и м е р 3. Получение О-фторхлорформимин-Я+хлорэтилметилфосфоната.В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 8 г (0,06 моль) дихлорфторнитрозометана в 50 мл абсолютного серного эфира, выдерживают 1 час при комнатной температуре и разгоняют, получая 4,7 г (30%) О-фторхлорформимин-Я+хлорэтилметилфосфоната, т, кип. 71 С 4Предмет изобретенияСпособ получения О-дигалоидформимин-О (Я) -хлоралкилметилфосфонатов, отличающийся тем, что гликоли или тиогликоли подвергают взаимодействгно с комплексным соединением метилдихлорфосфина и а-хлордигалоиднитрозоалкана с последующим выделением 15 целевого продукта известными методами.

Смотреть

Заявка

1228525

И. В. Мартынов, Ю. Л. Кругл, С. И. Малекин

МПК / Метки

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-дигалоидформимин

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-245097-sposob-polucheniya-0-digaloidformimin-0.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 0-дигалоидформимин 0-</a>

Похожие патенты