Способ получения эфиров о-амидофенилфосфористой кислоты

Номер патента: 245101

Авторы: Коротеев, Нифантьев

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических РеспубликВСЕЫВЗМАЯТЕХ ИИЧЕИАЯЬИБЖфГЕНА Зависимое авт. видетельства( 1224118/23-4) Кл. 12 о, 26/01 Заявлено 13 Л 1.19 исоединением заявкиМПК С 071 ПриоритетОпубликоваДата опубл Комитет по делам зобретений и открыти при Совете Министров СССР, Коротее Заявите Московскии государственный университет имени М. В, Ломоносов ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ о-АМИДОФЕНИЛФОСФОРИСТОЙ КИСЛОТЪ П Настоящее изобретение относитию соединений общей формулы к получегде К - Н, алкил;К - алкил.Известен способ получения указанных соединений взаимодействием хлорангидридов о-амидофенилфосфористой кислоты со спиртами в присутствии триэтиламина в среде орт анического основания.С целью расширения сырьевой базы и использования более доступных исходных продуктов, предложено эфиры о-амидофенилфосфористой кислоты получать взаимодействием диамидов о-амидофенилфосфористой кислоты со спиртами при нагревании, желательно до 120 в 1 С.Пример 1. Получение б ут ил оногого эфира о-амидофенилфосфористой кислоты.В перегонный прибор загружают 4,2 г диэтиламида о-амидофенилфосфористой кислоты и 1,5 г бутилового спирта. При температуре 120 - 130 С в течение 2 час выделяют 1,38 г диэтиламина. Реакционную смесь перегоняютв вакууме масляного насоса. Получают 1,9 г(2 мм рт. ст,); пфр" 1,5260,Пример 2. Получение бутилового0эфира о-изопропиламидофенилфосф ор истой кислоты.Аналогично примеру 1 из 2,25 г диметиламида о-изопропиламидофенилфосфористой кислоты и 0,74 г бутилового спирта при температуре120 - 140 С в течение 2 час выделяют 0,45 гдиметиламина, Реакционную смесь перегоняют в вакууме масляного насоса. Получают1,95 г (76,7%) бутилового эфира о-изопропиламидофенилфосфористой кислоты с т. кип.131 - 132 С (3 мм рт, ст,); с 14 с 1,0799; п1,5080; МКо . вычислено 0,85, найдено 70,3.Найдено, % Р 12,32, 12,34; Я 5,37, 5,42.С 1 з НасХ Оз РВычислено, %: Р 12,30; 1 ч 5,55.5 Пример 3. Получение о-изопр оп и л а м и д о ф е н и л ф о с ф и т а 2,3-4,5 - д ипз опропилиденгалактозы,Аналогично примеру 1 из 8 г диметиламидао-изопропиламидофенилфосфористой кислоты,о 9,3 г, 2,3-4,5-диизопропилиденгалактозы приРедактор Л. К. Ушакова Закад 2995/19 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 температуре 110 в 1 С в течение 2 час получают 1,5 г (95,5%)о-изопропиламидофенилфосфита 2,3-4,5-диизопропилиденгалактозы, К, 0,59 (А 1,0 з,.система - бензол),Найдено, оа: С 57,45, 57,б 1; Н б,32, б,Зб; ь 1 3,25, 3,15 Р 7";19, 7,34.СНзоХВУР.-;,Вычислено; -%: С 57,55; Х 3,1 б; Н б,39; Р 7,04,Прим ер 4, Получение о-из о п р оп и л а м и д о ф е н и л ф о с ф и т а 2,3-4,5 - д иизопропилиденгал актозы.Аналогично примеру 1 из 12,5 г диэтиламида о-изопропиламидофенилфосфористой кислоты, 13 г 2,3,4,5-диизопропилиденгалактозы при температуре 110 - 150 С в течение 2 час получают 21 г (95,4% ) о-изопропиламидофенилфосфита 2,3,4,5-диизопропилиденгалактозы, К,0,59 (А 120 в, систем а - бензол) . 5Предмет изобретения1. Способ получения эфиров о-амидофенилфосфористой кислоты взаимодействием производных амидофенилфосфористой кислоты соспиртами с последующим выделением целевогопродукта известными методами, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения способа, в качестве производных амидофенилфосфористой кислоты используют диамиды о-амидофенилфосфористой кис 15 лоты и процесс ведут при нагревании,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 120 - 140 С,

Смотреть

Заявка

1224118

Московский государственный университет имени М. В. Ломоносова

Э. Е. Нифантьев, М. П. Коротеев

МПК / Метки

МПК: C07F 9/15, C07F 9/24

Метки: кислоты, о-амидофенилфосфористой, эфиров

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-245101-sposob-polucheniya-ehfirov-o-amidofenilfosforistojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров о-амидофенилфосфористой кислоты</a>

Похожие патенты