Способ получения тритиофосфатов

Номер патента: 345154

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Аникина, Всесоюзный, Гитушков, Граниик

МПК: C07D 201/02

Метки: 3-алкил, ацил, производных

...М-метил-метоксиН, 2,3,4,5,6,7-гексагидроазепиния (11).Смесь 0,2 моль соединения 1 и 1,9 лл диметилсульфата нагревают 3 час при 80 С, затем охлаждают, промывают эфиром, продукт отфильтровывают и промывают сухим эфиром, Получают продукт 11, выход 64/о, т. пл.54 - 56 С,Найдено, %: С 52,54; Н 7,51; М 5,42; 812,58.С 9 Н 19 И 05. Вычислено, : С 42,69; Н 7,51; М 5,53; Я 12,65.П р и м е р 2, Получение диэтилацеталя Х-метилкапролактама (111) .Смесь 0,2 моль соединения 1 и 19 мл диметилсульфата нагревают 3 час при 80 С, охлаждают и промывают эфиром. Полученный продукт П без очистки добавляют к раствору этилата натрия (из 5,5 г Ха и 100 л(л С 2 Н 5 ОН) при 50 - 60 С, затем выдерживают 3 час при этой температуре, отфильтровывают и осадок...

Номер патента: 372815

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Даниель, Иностранцы, Юрген

МПК: C07D 239/52

Метки: виamp, лиогк

...нагревают до 40 С и в течение 3 час при постоянном перемешивании по каплям прибавляют 581,0 г (10 моль) окиси пропилена, нагревают 1 час до 80 С и при этой температуре перемешивают 6 час, После охлаждения фильтруют, слабо-желтый фильтр ат упаривают до небольшого объема при 100 С в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, и сушат при 100 С/0,07 мм до постоянного веса. Получают 742 г (82,7%) высоковязкого вещества бледно-оранжевого цвета,ЯМР-спектр (60 мк, дейтерохлороформ): Ь 0,70; 0,81 (оба расщепленные) и Ь 0,95; 1,07;1,14; 1,25 и 1,38; мультиплет при Ь 1,60 - 2,20;2,80 - 3,20 и 3,20 - 4,20.В 1 ЛК-спектре отсутствуют частоты, характерные для ХН-групп, и обнаружено поглощение при 2,97 мк (ОН),П р и м е р 9....

Номер патента: 419023

Опубликовано: 05.03.1974

Авторы: Астра, Бертиль, Джорж, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07C 103/30, C07C 237/04

Метки: ацильных, ксилидидов

...эфиром) и твердое вещество объединяют, подщелачивают 7 М едким натром, выделяющееся основание экстрагируют эфиром, сушат экстракт над безводным сульфатом натрия, фильтруют, упаривают и получают 93 г частично затвердевающего остатка каштанового цвета.Этот остаток растворяют в 80 мл эфира, прибавляют 200 мл фосфатного буфера до рН 7,3 и при рН 7,3 буферный раствор экстрагируют ЗХ 80 мл эфира.Из эфирных экстрактов выделяют 79, 2 г продукта, содержащего главным образом цецелевой продукт.Из буферного раствора при рН 11 после экстракции эфиром получают 6,3 г масла, состоящего главным образом из р-замещенного лзомера. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 П р и м ер 3, а-(и-Пропиламино)-н-бутиро 2,6-ксилидид,а-Бром - н-бутирил - 2,6 -...

Номер патента: 445676

Опубликовано: 05.10.1974

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-окси-2, диариловых, кислоты, трихлорэтилфосфоновой, эфиров

...104 - 106 С. Послеперекристаллизации из смеси циклогексан -25 спирт (10: 1) т. пл, 112 в 1 С.Найдено, %: С 125,63; Р 7,32.С 16 Н 16 С 304 Р.Вычислено, %: С 125,96; Р 7,56.П р и м е р 3. Ди-(п-крезиловый) эфир 1-окЗО си,2,2-трихлорэтилфосфоновой кислоты,445676 Составитель Л. Захаров Тсхред В. Рыбакова Корректор Л. Денисова Редактор 3. Горбунова Заказ 522/7 Изд. Мз 300 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Это соединение получают по примеру 1 из0,1 моль треххлористого фосфора, 0,2 мольп-крезола и 0,1 моль хлоральгидрата. Выход92%; т. пл. 99 - 103 С. После перекристаллизации из бензола т. пл, 118 в 1 С,Найдено,...

Номер патента: 464993

Опубликовано: 25.03.1975

Авторы: Жак, Жан

МПК: C07C 61/04

Метки: замещенных, кислоты, производных, циклопропанкарбоновой

...в 385 в гц (этиленовыйводород); 665 гц (водород карбоксила).П р и м е р 2. 5-Бензил-фурилметиловыйэфир 2,2-диметил2-оксо (Е) циклопентилиденметил циклопропанК-карбоновой кислоты с К= - СН1П 12 и конфигурацией цис (1 К, 35).А. Соль калия 2,2-метил2-оксо (Е) циклопентилиденметил 1 циклопропанК - карбоновой кислоты.В 5 см метанола вводят 1,04 г 2,2-диметил 2 - оксо (Е) циклопентилиденметил циклопропанК-карбоновой кислоты прикапывают 0,68 н. метанольный раствор едкого кали в количестве, которое достаточно для получения красного цвета фенолфталеина (т. е. 7,35 см), удаляют перегонкой под уменьшенным давлением метанол, прибавляют бензол, удаляют его под уменьшенным давлением, повторяют второй раз эту операцию и получают соль калия...